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共有 11 人回复了该问答GC-MS调谐高质量数的响应很低
 回复307478513发表于:2012/10/9 10:47:47悬赏金额:10积分 状态:已解决
  国庆节后回来开机,抽真空以后调谐发现响应变低了很多,就维护清洗了离子源,但是洗完以后出现这样的情况,69的响应恢复了正常水平,但是219 502 的响应还是很小,其中219比69的不到20%,502比69不到0.5%。不知版友有没有遇到这种情况,如何解决的?
jimzhu 回复于:2012/10/9 12:22:19
参考(安捷伦):

高质量灵敏度不佳

这种情况是指在质量范围上限处,绝对丰度不佳。绝对丰度不应与 m/z 502 至 m/z 69 的相对丰度(百分比)相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度很低,高质量的灵敏度也会很高。

如果对于所用的调谐程序,MSD 的相对丰度不正确,则请参见 m/z 502 的相对丰度小于 3。如果相对丰度正确,但高质量的绝对丰度不佳,则请检查以下各项:

调谐程序错误

除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD,以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序,则请参见其他可能的原因。

调谐文件错误

请确保在当前方法中指定的调谐文件适用于正在分析的样品。

MSD 预热和抽空时间不足

仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时,直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值,然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

色谱柱流量过多

对于装配有扩散泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 2.0 ml/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 4.0 ml/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳



  • 在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数



  • 选择其他灯丝。



  • 重新调谐 MSD。如果灵敏度提高,则使用新灯丝。



  • 如果方便,更换最初的灯丝。



有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确

切换四极杆滤质器(四极)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。
 回复  1# jimzhu  回复于:2012/10/9 11:19:43
请问是什么型号的仪器?
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