回复307478513发表于:2012/10/9 10:47:47悬赏金额:
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已解决
国庆节后回来开机,抽真空以后调谐发现响应变低了很多,就维护清洗了离子源,但是洗完以后出现这样的情况,69的响应恢复了正常水平,但是219 502 的响应还是很小,其中219比69的不到20%,502比69不到0.5%。不知版友有没有遇到这种情况,如何解决的?
参考(安捷伦):
高质量灵敏度不佳这种情况是指在质量范围上限处,
绝对丰度不佳。绝对丰度不应与
m/z 502 至
m/z 69 的相对丰度(百分比)相混淆。即使
m/z 502 的相对丰度很低,高质量的灵敏度也会很高。
如果对于所用的调谐程序,MSD 的
相对丰度不正确,则请参见
m/z 502 的相对丰度小于 3。如果相对丰度正确,但高质量的
绝对丰度不佳,则请检查以下各项:
调谐程序错误除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD,以期达到
m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序,则请参见其他可能的原因。
调谐文件错误请确保在当前方法中指定的调谐文件适用于正在分析的样品。
MSD 预热和抽空时间不足仪器中可能仍存在干扰
m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时,直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值,然后再次尝试自动调谐。
多管真空系统压力过高色谱柱流量过多对于装配有扩散泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 2.0 ml/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 4.0 ml/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。
灯丝运行不佳
在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数。
选择其他灯丝。
重新调谐 MSD。如果灵敏度提高,则使用新灯丝。
如果方便,更换最初的灯丝。
有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。
离子源脏滤质器极性不正确切换四极杆滤质器(四极)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。