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共有 16 人回复了该问答大虾留步:柱子两个月没到就出现双峰了
 回复balthie发表于:2006/5/16 21:53:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
各位大虾,小弟使用的waters公司提供的sunfire柱,买了有半年了,但是从今年3月份才开始使用。我做的主要是一些中药样品,因为柱子是在是耗银子所以平时预处理都挺注意的,每次进样前都要用正己烷萃取除杂再过微孔滤膜过滤,每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次,可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的?有什么样的方法能够使这根柱子复活阿!!
  我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0,酸味很大,不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题!
  [marquee]有礼了~~~~[/marquee]
jiesun001 回复于:2006/5/17 10:39:00
可能是由于你的样品前处理用到的溶剂造成含有低性极的杂质造成的,处理一下柱子试试,再改变一下进样溶剂试试。
mhsr 回复于:2006/5/17 9:21:00
一般来讲,双峰是由于柱头的污染造成的,我的处理方法是将柱头的填料去掉,然后再重新装入新的填料
easyboy 回复于:2006/5/17 16:49:00
这种柱子如果你保护得当,可以用几年呢!那有这么容易坏。
shgtj 回复于:2006/5/23 14:52:00
用醋酸pH值可以调到3?不能吧
ljzyhb 回复于:2006/5/23 15:12:00
是柱头塌陷,打开柱头再装点填料进去
 回复  2# easyboy  回复于:2006/5/17 8:18:00
原文由 balthie 发表:
每次进样前都要用正己烷萃取在过微孔滤膜过滤,每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次,可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的?有什么样的方法能够使这根柱子复活阿!!
  我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0,酸味很大,不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题!有礼了~~~~
 

可能是由于你用正己烷萃取的样品中除含有你分析出来的物资,还含有一些极性极低的有机杂质,而这些东西用80%甲醇醋酸调PH到3.0的流动相是无法冲出,因此,建议从乙腈-甲醇-乙醇-三氯甲烷等极性梯度冲洗,在用三氯甲烷时可以适当调整溶剂比例。用低极性溶剂将无法冲洗的杂质冲出柱子。
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