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共有 7 人回复了该问答
新柱高浓度样品时峰分裂
回复
ianzeng177
发表于:2020/9/11 17:09:29
悬赏金额:
7积分
状态:
未解决
新买的waters
XBridge
TM
Shield RP18
(规格:
4.6mm
×250mm
,
5μm
)色谱柱,柱温
30℃
;以
0.02mol/L
磷酸氢二钾溶液
-
甲醇
-
乙腈(
30
:
20
:
50
)为流动相;流速为
1.0ml/min
,检测波长为
210nm
。进样50微升。
样品1: 浓度4mg/ml
样品2:样品1取1ml至100ml量瓶中,乙腈水稀释至刻度。即浓度0.04mg/ml
样品3:对照品0.8mg/ml
开始怀疑是不是样品的问题,就用了一根旧的相同型号规格的色谱柱,进了样品1,结果并没有分裂:
新柱中高浓度的3个峰的面积和正好约等于旧柱的一个峰,也进了空白,并不是干扰的问题。
现在只有怀疑这根新的柱子可能有问题,但是为什么低浓度的时候峰形很正常,高浓度就变成3个峰了呢?
求助各位高手,这是什么原因啊?希望大家能集思广益,多谢!好几千大洋的新柱子啊~~
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回复
1#
michaelye2012
回复于:2020-09-11 19:16:29
1、waters XBridgeTM Shield RP18 碳链载量没有一般的C18的高,明显此柱容易过载,对比0.8mg/ml和4mg/ml的图可知;
2、此柱的优势是耐高水相,对极性物质的保留会增强,因此与其他的C18相比,出峰顺序会可能有部分颠倒,对比最后两张图,你的杂质的出峰时间明显后推;
3、C18有含碳量低中高三种类型,这三种柱子的保留行为差异较大,要针对你的分析物的性质来选柱子,不光要看品牌,还要看的系列,不同系列的优劣各异。
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