回复tiancheng007发表于:2012/9/6 16:33:40悬赏金额:
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未解决
我现在使用EDTA滴定法测定铅是使用如下方法:
称取试样0.3克于300ml烧杯中,用少量水润湿,加入15ml硝酸—氯酸钾饱和溶液,置于热板上加热,溶解。待样品完全溶解后且烧杯内溶液体积较小(约剩余5-8ml),取下稍冷,加入10ml硫酸,继续加热至烧杯底部有白烟生成取下冷却,用蒸馏水吹洗杯壁,用蒸馏水稀释至50ml,放置热板加热煮沸10min取下冷却。(流水冷却1h,冰水冷却30min)用定性中速滤纸过滤,用硫酸(2+98)洗液洗涤烧杯2遍,洗涤滤纸上的沉淀8遍;用蒸馏水洗涤烧杯1遍,洗涤沉淀2次,弃去滤液,将滤纸展开,连同沉淀一起移入原烧杯中,加入30ml醋酸-醋酸钠缓冲液,加热至微沸用玻棒搅拌加速沉淀溶解反应(加热过程约为10min),取下冷却至室温,加蒸馏水使烧杯内溶液体积至150ml左右,加入抗坏血酸0.1g,滴加4滴0.5%二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色即为终点。
问题1:在用蒸馏水稀释至50ml,放置热板加热煮沸10min取下冷却。(流水冷却1h,冰水冷却30min)这一步骤发现会有少数几个烧杯底部有少量红褐色的沉淀存在,这是否是溶样没完全造成的?如何改进?
问题2:在春夏季,会出现EDTA对铅的滴定度变化很大,比如昨天刚标定出EDTA对铅的滴定度,到今天使用该滴定度时已经不适用了(化验标样后得知)必须重新标定!其他两季没有出现上述问题,这是怎么回事?
问题3:我想知道如何使用铅片(固体)标定EDTA对铅的滴定度?(不是使用铅标准溶液标定EDTA对铅的滴定)