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共有 2 人回复了该问答关于四溴双酚A的衍生前处理,各位大侠给指点指点啊
 回复huhu918发表于:2020/8/22 20:57:50悬赏金额:5积分 状态:未解决
        本人最近在做四溴双酚A的衍生,但是气质做出来重现性太差了,不知道是不是前处理有问题,大家帮忙指点一下:
        参照样品的处理,我是用标做的,
                1)20ppm的标加入到15mL的二氯甲烷中超声1h;
                2)加入20mL  1mol/L NaOH剧烈震荡20min;
                3)取NaOH层10mL,加入10mL正己烷剧烈震荡30min;
                4)取正己烷层10mL,加乙酸酐1mL,三乙胺0.5mL后剧烈震荡30min,取样上机
 回复  1# matt_zheng  回复于:2020-08-23 10:29:50
TBBP-A衍生化后用GC-MS测试容易造成进样口残留。一般都是在更换新衬管,维护好仪器后测试重现性还好,如果衬管脏了测试残留严重,重现性等不到保证。
另外楼主用NaOH先和TBBP-A反应,然后用正己烷提取,那么楼主有没有验证过你所加入的试剂的量能使TBBP-A刚好完全转移到正己烷中吗?
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