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共有 2 人回复了该问答偶氮胂Ⅲ光度法测锆
 回复sxl2011发表于:2020/8/22 20:30:11悬赏金额:4积分 状态:未解决
有哪位实验室朋友做JB/T 9552.6-1999 焦硫酸钾熔融-偶氮胂Ⅲ光度法测锆的实验?
 回复  1# lilongfei14  回复于:2020-08-24 11:11:11
1·1  仪器试剂

    EDTA标准溶液:0.01M;0.0025M

    氢氧化钠:分析纯

    氨水(分析纯):1+1

    盐酸(分析纯):1+1

    二甲酚橙:0.1%水溶液

    钙黄绿素混合指示剂:钙黄绿素、甲基百里酚蓝、酚酞、硝酸钾以一定比例研细混匀

    酸性络蓝K指示剂:酸性络蓝K、奈酚绿B、氯化钾以一定比例研细混匀

    1·2  实验方法

    1·2·1  试液制备

    准确称取经105-110℃烘干研细的试样0.25g,加入事先以2g氢氧化钠垫底的银坩锅中,上面再覆盖2g氢氧化钠,放入高温炉里升温至750℃,保温30min取出冷却,用蒸馏水提取熔块于250ml烧杯中,洗净银坩埚及盖,用25ml浓盐酸(1+1)酸化,于低温电炉上慢慢加热至溶液变清,冷至室温,定量转移至250ml容量瓶中,加水稀至刻线,摇匀,作为试样溶液备用。

    1·2·2  二氧化锆的测定

    准确移取试液25毫升于250ml三角瓶中,加蒸馏水50ml,用盐酸(1+1)调溶液PH为1-2加热微沸10min,滴加2滴二甲酚橙指示剂,以0.01MEDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

不知道这个对你有用没
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