所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146739
所有仪器问答:170699
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 色谱 > 气相色谱气相色谱论坛
共有 67 人回复了该问答气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则?
 回复liuliyang_lily发表于:2012/8/20 10:24:14悬赏金额:20积分 状态:已解决
气相色谱的温度设定是个关键问题,对检测结果有很大影响,那么,进样口和检测器的温度该如何设定?有没有些规律或者原则可循?请大家踊跃发言!
zyl3367898 回复于:2012/8/22 17:24:51
柱温的选择:柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温高过时,分配系数变小,不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温,要使物质对既完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。(节选自《化验员读本》下册P357页)。
进样口温度的选择:合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。(节选自《化验员读本》下册P360页)
jncxyy2012 回复于:2012/8/22 17:07:57
1.检测低沸点的物质,可采用溶液直接进样时,进样口的温度应高于柱温30~50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定,环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;
检测器:250,流速:90KPA,
2.程序升温时,起始温度可低于沸点温度,但最终温度一定高于沸点温度,否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟;进样口温度为150~200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。
wangjianhua1102 回复于:2012/8/20 16:43:50
我也来现下丑,
1、一般来说,进样口的温度要高于物质沸点,但进样口和(柱子)不能有物质分化(很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来,关键是合适的参数)就像有人说的,色谱是一门实践的科学;
2、理论上来说,改变柱温对峰面积无影响,但是会改变峰形和峰宽。同3楼,需找较合理的点来平衡柱温和分离度;
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃,FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序:检测器,进样口,柱温,柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了,呵呵。
huihuitryhard 回复于:2012/8/20 11:19:17
晕,2楼太水了。
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
 回复  3# huihuitryhard  回复于:2012/8/20 11:19:17
晕,2楼太水了。
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
扫一扫查看全部67条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】