回复ppccxx发表于:2012/8/19 10:59:53悬赏金额:
0积分 状态:
已解决
仪器:岛津GC-14C气象色谱仪,仪器经过搬迁,并且搬迁后半年未正式使用过,FID、ECD检测器使用正常。
1.柱子没问题(此柱子换用ECD测六六六等项目时能正常出峰,而且以前一直用此柱子FPD测定敌敌畏等含磷农残)
2.点火条件略有变化,但能保持点火状态:FPD点火时氢气分压为80,空气为40,空气过大则容易熄火,但在此条件下能保持稳定的点燃状态。
3.FPD检测器貌似正常:调节零点水平或量程时、用金属放在火焰上方检查点燃状态时,基线均有明显的响应,应该认为检测器是正常的吧?
4.因点火条件较以前有较大变化,曾怀疑喷嘴被堵,清洗时喷嘴处的三个孔确实有一个孔没有畅通。但只通载气时,其中一个孔有气流出来,这应该能表明样品气化后是可以进入到火焰中来的吧?
结合上述情况,柱子完好,在点着状态下,样品既然能进入火焰,检测器也是没问题的,进样后理应可以出峰。但进标样(敌敌畏、甲胺磷等混标)后不但没有峰出来,电脑上的基线连一点响应都没有。包括溶剂峰都没有出来。
(分析条件:载气流量200,柱温240,检测器温度260,进样口温度240,AUX1温度260,AUX2温度280.以前用这个条件均能正常出峰。)
请教各位老师,是什么原因呢?谢谢!