回复whirlw发表于:2020/7/27 22:12:28悬赏金额:
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操作规程如下:
高含量钼的测定
1、标准溶液及试剂的配制:
1-1、MoO3参比标准溶液:0.3600mg/ml(相当于0.2400mg/ml的Mo标准溶液。)
准确称取已在550℃灼烧过30分钟以上的三氧化钼(99.9%以上)0.3600g置于200ml烧杯中,加氢氧化钠10g,加50ml水溶解后,移入1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀后立即转入塑料试剂瓶中保存备用。
1-2、硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液:其中含硫酸13%、草酸0.02%、硫酸铜0.02%
如配1000ml混合液,则称草酸0.2g,硫酸铜0.2g,用740ml水溶解转入1000ml小口瓶中,再加入硫酸(1+1)260ml,摇匀。
1-3、硫氰酸钾—硫脲混合液:按硫氰酸钾60%,硫脲7%的比例配制。
称取70g硫脲,用500ml水溶解后,再加入600g硫氰酸钾溶解后,以水定容至1000ml。
1-4、空白溶液:1%的氢氧化钠溶液
称取5g氢氧化钠于200ml烧杯中,加水溶解,冷后转入500ml 容量瓶中,以水定容,摇匀备用。
2、样品溶液有制备:
称0.5g研细的无水碳酸钠于铁坩埚或刚玉坩埚中,视样品中钼含量称取样品0.1000g,用小玻棒搅匀,刷净玻棒,用托盘天平称取约4g粒状过氧化钠覆盖于上,放入400℃的马弗炉中,升温至700℃保温5~10分钟,使样品熔融成红色流体,取出冷却,将坩埚置于200ml烧杯中,加水约100ml浸出,浸出完毕,转入200ml容量瓶中,洗净坩埚和烧杯,以水定容。摇匀后过滤。
(注:如果样品是钼酸盐,则直接称取0.1000g试样于100ml小烧杯中,加4g NaOH,加水50ml溶解后,转入200ml容量瓶中,以水定容,摇匀备用。)
3、显色测定:
用大肚移液管准确吸取空白、参比标准、样品清液各10ml于100ml容量瓶中,加硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液约70ml,加硫氰酸钾—硫脲混合液5ml,摇匀,再以硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液稀释至刻度,摇匀,放置30min后(夏天15min就可以了,室温10℃时20min能发色完全)。于1通道进样测定,K=0.5(需校正)。
注:也可以于通道2进样测定,只是测定元素栏要用WO3或其它元素符号代替Mo。
注:K值的校正方法:
用大肚管吸取显色后的空白和显色后的参比标准溶液各20ml于一干净干燥的容量瓶中,摇匀,当作1号样品,与空白和标准一起于光度计上测量,记下各读数,然后在样品重量处输入100.0mg,参比浓度处输入0.360mg/ml,点击“记录数据”,通过调整K值的大小,使样品含量等于36.00±0.02%,此时的K值即为校正后的K值。
这个K值到底是什么意思,含量应该是24%才对啊?