最近在做一种中间体的溶剂残留,包括乙醇、乙腈、二氯甲烷、二乙胺、正己烷、乙酸乙酯以及甲苯,开始用的是DB624的色谱柱,初始温度为40度保持10分钟,以20度/min至240度保持10分钟,但是二乙胺与正己烷有重叠,分离度才0.98左右,如图:
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207191824_378659_2327340_3.jpg)
后来想用极性柱TR-WAX试试,条件与上述相同,如图:
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207191827_378660_2327340_3.jpg)
可惜的是乙醇与二氯甲烷完全重合
相较来说还是DB624更好些,于是又优化色谱条件,初始温度改为50、60、65、70、75、80分别进样分析,从65之后温度二乙胺与正己烷的分离度都能达到1.5以上,80度最理想分离度达到了1.64不过其他相邻的峰的分离度就没有温度低的时候好了,不过最差的也能达到分离要求,如图:
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207191836_378662_2327340_3.jpg)
不知道大家有没有好的建议,能够将上述溶剂完全分开,用什么色谱柱及色谱条件。