回复c256r3589656发表于:2012/7/11 20:19:07悬赏金额:
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我实验室做到样品一般为纯水体系、1000ppm磷酸盐体系、2000ppm/1000ppm硼酸体系 元素含量一般都20ppb以下,前半年几乎都做纯水体系 管子坏得没那么快 最近做了1000ppm硼酸体系 3 、4天就换管子 100来次就坏了,这样换得太频繁都没钱买管子啊 ,分析了下:
1、实验室用氩气都是99.999%的,不存在气体纯度不够的影响
2、气体压力有时候开仪器的时候气路中憋着气体而忘记开气体隔离阀会有一两次压力没有而引起升温的石墨管中断分析,但次数不多 应该不足以影响
3、纯水体系中,会加入少量硝酸,最多含0.3%,浓度不太高啊
4、进样针实验室人员老是忘记调,有时候会碰石墨管进样孔周边吧,这个影响应该有,可是不至于引起石墨管换得那么频繁吧
个人认为应该是1000ppm硼酸样品最近做得多有影响,但是我们样品硼酸含量7000ppm,已经稀释到1000ppm才上机测量的,不能再稀释了,还考虑能不能含7000ppm硼酸的水样直接上机测试,各位大侠帮忙考虑是不是硼酸对石墨管的影响特别大啊~!!!!
石墨锥里面要清理的非常干净才行。一次清理要用几十根棉签。先用30%硝酸擦洗,再用20+20+100(氨水+丙酮+超纯水)擦洗。最后用无水乙醇擦洗后晾干。平台没有问题,说明不是硼酸造成的。检查下氩气气路,有没有泄漏的地方。氩气最好选择口碑好的大品牌。仅仅看看标签是5个九不行的。
你再做一下之前纯水的体系,如果寿命还是很久就肯定是酸度高的问题啦,如果也寿命很短就可以排除酸的影响,进样针位置、原子化温度程序、氩气流量(气管是否堵住)也都会有影响。