回复w72hjing发表于:2020/7/5 12:09:32悬赏金额:
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未解决
我是新手,刚开始做二氧化硫的分析,按照《空气和废气监测》第四版(增补版)的方法进行,刚配完药品的第二天做的曲线如下
管号 含量 吸光度
0 0.00 0.025
1 0.50 0.050
2 1.00 0.076
3 2.00 0.121
4 5.00 0.258
5 8.00 0.390
6 10.00 0.472
y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957
显色时间是8分钟,显色温度是23度
用这条曲线做的标样值低了很多,都不在范围之内,后来再做的曲线,斜率一直都上不去了。两个人同一批药品,只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下
0.00 0.030
0.05 0.045
1.00 0.063
2.00 0.099
5.00 0.210
8.00 0.316
10.00 0.391
y=0.0362x+0.028 r2=0.9999
同样也带了标样进去,仍然是偏低的,而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊,线性都是三个九以上,带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠,甲醛,只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的,PRA是天津产的提纯过的液体,其他全是自己配的。
我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项,她的线性一直很好,都是四个九,最近这次相关系数是1,而且截距也很低,都在0.005以下,但是她的斜率最高的时候是0.03956,做样因为没问,不知道样值是高还是低,也是不行的。
想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线,还有刚配完药做出来的曲线,为什么不能用?后面的曲线斜率不行,是不是因为药品留久了的关系?甲醛和PRA都是分析纯的,甲醛是西陇化工的产品,500ML一瓶的那种。
我配完药之后都是把药品放到比色室里(空调房),一个多小时后才开始加药,顺序是先甲醛缓冲液,然后二氧化硫标液,然后是胺磺酸钠,最后氢氧化钠,加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的,23度10分钟的,21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围,其他的都偏低。
希望能得到高手的指教。