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共有 18 人回复了该问答二氧化硫标准曲线的斜率
 回复w72hjing发表于:2020/7/5 12:09:32悬赏金额:9积分 状态:未解决
我是新手,刚开始做二氧化硫的分析,按照《空气和废气监测》第四版(增补版)的方法进行,刚配完药品的第二天做的曲线如下

管号        含量        吸光度

0              0.00        0.025

1              0.50        0.050

2              1.00        0.076

3                2.00      0.121

4                5.00      0.258

5                8.00      0.390

6              10.00      0.472

y=0.04473x+0.02955 r2=0.99957

显色时间是8分钟,显色温度是23度

用这条曲线做的标样值低了很多,都不在范围之内,后来再做的曲线,斜率一直都上不去了。两个人同一批药品,只是胺磺酸钠和氢氧化钠分别配置。做出来的曲线如下

0.00          0.030

0.05          0.045

1.00          0.063

2.00          0.099

5.00          0.210

8.00          0.316

10.00        0.391

y=0.0362x+0.028  r2=0.9999

同样也带了标样进去,仍然是偏低的,而且之后再做的曲线斜率一直在0.036徘徊,线性都是三个九以上,带样都不行。这几次做的用的都是前面配好的PRA和亚硫酸钠,甲醛,只有胺磺酸钠和氢氧化钠是现配的。用水是娃哈哈纯净水煮过冷却的,PRA是天津产的提纯过的液体,其他全是自己配的。

我和这个同事做的都是这个情况。还有一个同事也做这项,她的线性一直很好,都是四个九,最近这次相关系数是1,而且截距也很低,都在0.005以下,但是她的斜率最高的时候是0.03956,做样因为没问,不知道样值是高还是低,也是不行的。

想知道是不是一定要用国标所的整套标液来做曲线,还有刚配完药做出来的曲线,为什么不能用?后面的曲线斜率不行,是不是因为药品留久了的关系?甲醛和PRA都是分析纯的,甲醛是西陇化工的产品,500ML一瓶的那种。

我配完药之后都是把药品放到比色室里(空调房),一个多小时后才开始加药,顺序是先甲醛缓冲液,然后二氧化硫标液,然后是胺磺酸钠,最后氢氧化钠,加完之后倒到PRA管里。显色时间有做过23度8分钟的,23度10分钟的,21度15分钟和18分钟的。除了第一次的斜率在范围,其他的都偏低。

希望能得到高手的指教。
 回复  1# chounu  回复于:2020-07-05 13:12:32
曲线斜率合适的情况下,你带的质控样使用吸收液稀释(不要去用水)一般都没问题,显色最好在水浴中进行
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