回复colinchan1发表于:2020/7/3 14:28:23悬赏金额:
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未解决
1.为了保护石墨炉氘灯和主阴极灯,有一说是,当闲置时间短于4小时,不要关机是吧? 我就让2个灯都亮着,把循环冷却水和 氩气关掉了,可是下午上班时候,一开石墨炉电源和Ar,工作站软件就错误退出了,这样重新进软件,重新点灯,那就表示我中午的时间白白开了? 大家怎么处理间歇时间的呢?
氘灯和主阴极灯都是开关灯影响寿命吧?
2.顺便说下我现在AAS的状态吧,空烧0.004-0.008之间,水0.01Abs左右(药厂制药用水为0.06左右,再蒸馏出来的才为0.01Abs),1% GR硝酸0.05-0.06Abs,经过微波消解的空白(+5mL硝酸)=0.12-0.14Abs
3. 测胶囊壳的Cr根据药典要求是不超过百万分之二,我的处理方法是0.25g样定容于50mL,这样测出来的结果不能大于10ng/mL,我的曲线范围是2ng 5ng 8ng 10ng 15ng 20ng,手动进样RSD偏差经常很大,很无语,特别是新配出来的RSD非常大,我都是用振摇和超声来处理的都不行,放置到第二天的时候,感觉溶液才慢慢稳定,是不是配出的标液都要静置?
4.我这个标液空白0.05,已经和2ng/mL浓度下的Abs差不多了;药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%,那就说2ng这个浓度不能用吗?大家的配标液使用的母液是多少浓度的?
5.HF酸是要在 消解阶段加入吧,如果在定容后加入,会对石墨炉有损伤吗? 公司买的硝酸是优级纯的,但是HF酸又是分析纯的,无语了。 我的消解仪消解压力才0.95Mpa,这样消解不知完全了没,大家最后消解程序是怎样的?能达到最高多少压力下消解?