回复curlwu发表于:2020/6/28 16:23:37悬赏金额:
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未解决
各位板上的前輩們好,小弟是TEM新手,有幾個問題在翻了相關教材後還是不懂,想請教各位有實務經驗的朋友
小弟所使用的TEM是JEOL的JEM-1230,我參考原廠說明手冊所進行alignment的過程以及問題如下:
1. C2 aperture放入與置中:這部分依照說明手冊是在5000X下進行
2. 合軸(將光源在spotsize1搭配gun shift平移回螢光幕中心,spotsize5搭配beam shift平移回到螢光幕中心,反覆進行至兩光源都回到中心)
問題有三點 :
1) 曾經有一次不小心把順序顛倒,也就是spotsize1下誤用成beam shift,spotsize5搭配gun shift,結果光源越偏越多,為什麼?是因為gun的deflection coil(gun shift)對spotsize5,也就是C1透鏡強激發的情況,影響較大嗎? 若要正確alignment,兩者搭配順序是否不能顛倒?
2) 曾經看過板友詢問TEM使用過程中,電子束光源自行漂移遠離中心的情況,這種時候似乎是用beam shift修正?那麼spotsize是否要切換成5?
3) gun shift和beam shift有什麼不同?是安裝位置的差異嗎?
4) 此步驟應該在多大倍率下操作? 我是在5000X
3. 物鏡aperture放入與置中
問題 :
1) 可以循一般SAED的操作步驟,在有選區aperture的情況下放入物鏡的aperture嗎?這樣會影響alignment的準確性嗎?
2) 老問題,應該在多大倍率下操作才合適?
以上就是我每次使用TEM時一定會進行的alignment,感覺很簡陋阿...請教各位前輩我是不是漏了那些必備的步驟?這樣的順序正確嗎?
如果發生下列情況,我還會再做以下的程序
1. 光源有明顯stigmatism,即調整brightness時光源出現正交橢圓形 : 調整condenser lens astigmatism
問題 : 應該在多大倍率下操作?
2. 光源converge到最小時,current density明顯太低 : 進行gun tilt調整
問題 :
1) 適合在多大倍率下操作?
2) gun tilt也是仰賴進行gun shift的同一組deflection coil來執行,因此可能會影響上述合軸步驟的結果(我是參考D.B. Williams 1996年版的TEM教科書中Fig. 9.6),所以是否應先進行gun tilt再進行合軸?
接下來是有關SAED的問題
首先是SAED的校正程序,也就是讓DM軟體存取標準的camera constant
1. 除了上述alignment步驟,還需要調整Z軸高度,這方面的知識雖然找得到,但是一直看不太懂,調整Z軸高度的作用是否相當於一般操作上的對焦?說明手冊上說,更換所用的樣品載台時,需要進行Z軸校正,意思是說,我都用同一支載台,就不用進行Z軸校正?共心高度又是什麼?一直很難以理解阿,為什麼在這個高度下,影像就不會移動?腦海裡總是無法想像。另外,要在多大倍率下進行?這台TEM有分成手動與自動調整Z軸高度,有沒有使用過的前輩們可以分享其中的原理與差異阿?
2. 對焦(obj focus)和DIFF focus有什麼不同?個人理解是,前者是調整物鏡激發強度,讓物鏡能夠清楚地成像於其背焦點平面上;後者是調整intermediate lens的強度,讓該透鏡準確地"瞄準"物鏡背焦點平面上的diffraction pattern來進行成像。
3. 想要獲得正確的diffraction pattern,正確的alignment流程為何?我目前幾乎就是進行上述的步驟而已(不包含Z軸,因為不會操作)。
4. 曾經拍過一張diffraction pattern,看到許多spot成環形排列,只是還沒連成完整的環,這應該是多晶樣品,問題是,這些點到圓心的距離有些微的差距(有的近有的遠,但是應該還不到是不同圈的程度,當然也是根據實驗過程的推想),是否什麼因素造成這樣的現象?我自己的想法是樣品在Z軸方向上如果有高有低,可能會使得電子束diffraction的過程中路徑上的差異?還是有什麼TEM操作上的誤差所造成?
問了好多問題,真的很汗顏。雖然小弟是自學,用的機台也不是挺新的,還是很想學會正確的概念與步驟,希望各位前輩們能不吝指點,感激不盡。