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共有 2 人回复了该问答
气质联用中的定性定量分析
回复
123xuekong
发表于:2012/6/25 20:26:06
悬赏金额:
30积分
状态:
已解决
1.气相色谱保留值定性方法中,绝对保留值和相对保留值是如何得到的,计算出了相对保留值又如何判断就是某个物质呢,是否已经有资料或数据库之类的归纳了这些保留值数据?
2.利用Kovats保留指数定性,可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数,还是如问题一,计算出了如何知道是何种物质?
3.气质联用中,采用峰面积归一化法定量时,需要计算校正因子吗,若需要,如何计算?
4.内标法定量中,向样品中加入内标物,内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分,但是对于一个复杂样品来说,很多组分都是未知的,此时如何设置内标?
请各位大侠不吝赐教,谢谢!
jimzhu
回复于:2012/6/25 21:45:31
1 绝对保留值,例如(绝对)保留时间就是某组分从进样开始到峰的最高点的时间;校正(绝对)保留时间是某组分的绝对保留时间扣除死时间后的调整(绝对)保留时间。
相对保留时间(值)就是一种物质的调整保留时间(值)与另一种标准物质的调整保留时间(值)之比。有的资料或手册有时候会有调整保留时间(值),在相同条件下,可以作为参考。
2 利用Kovats保留指数定性,可以根据其与正构烷烃的关系算出保留指数,也是在资料、手册、数据库里有保留指数,一般只要柱子的固定相相同,在大致相似的条件下,就可以作为参考来定性。特别是质谱图和保留指数结合,一般定性就无什么问题。
3.
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]
气质联用
[/url]中,采用峰面积归一化法定量时,需要计算校正因子吗,若需要,如何计算?
气质联用
采用峰面积归一化法定量的效果不是很好,因为各种物质的响应可能相差较大,用SCAN的稳定性也较差。所以归一化法只是相对的比较,作为参考。用校正归一化法比归一化法要好点,需要计算校正因子。可能把几种物质的标样配在一起,把里面其中一种校正因子作为1(基准),来计算另外物质的校正因子。
4.内标法定量中,向样品中加入内标物,内标物质的要求中有一项是是分析样品中不含有的组分,但是对于一个复杂样品来说,很多组分都是未知的,此时如何设置内标?
这个只能试着来,先做这个未知的“复杂”样品,然后在已经检测过的物质的保留时间里寻找合适的物质(位置)。你也先把内标物先用质谱定性,了解整个样品的组成,来寻找合适的内标物。例如样品中有许多正构体,你就可以用异构体来作为内标,例如里面有丁酸乙酯,你就可以用乙酸丁酯做内标。用GCMS测定,用组分的同位素化合物做内标也是不错的选择,但一般同位素标准可能较贵。
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回复
1#
czcht
回复于:2012/6/25 21:36:42
1,相对保留值是否就是保留指数?
2,这个必须要有正构烷烃标样。
3,
气质
比较少用峰面积归一化法,因为不同的化合物相应差别很大。
4,可以先通过全扫描(scan)看看里面含有什么东西,内标物还可以使用同位素内标。
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