回复lydia-ding0405发表于：2020/6/25 14:51:19悬赏金额：
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未解决
现做一原料残留溶剂方法验证，以DMF为溶剂，检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。
Vial Temp.: 80℃
Loop Temp.: 100℃
Transfer Line Temp.: 120℃
Vial Equilibration Time: 30 min
Presurizing Time: 2.0 min
Loop Fill Time: 0.5 min
Loop Fill Time: 0.05 min
Inject Time: 0.05min
Injection Port: 140℃
N2: 2.5mL/min
升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min
问题：
1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰，干扰样品测定，且S/N竟然已经大于了10，不能忽略不计了，怎样才能消除此干扰
2. 顶空进样瓶中加入1mL液体，连续进样6针对照，RSD不好，尤其是异丁醇远远大于10%，且峰面积越来越大。什么原因呢？随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大（换过衬管和垫片，是否可以排除残留问题）
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