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共有 13 人回复了该问答测胶囊Cr含量,前处理和曲线的问题
 回复colinchan1发表于:2020/6/21 0:16:07悬赏金额:4积分 状态:未解决
今天拿硝酸泡了几个胶囊样,过夜然后明早再消解和赶酸定容,有几个问题要问下:

1.胶囊壳里一般都含有甘油,这一夜的预处理能保证微波消解时候的安全吗? 反应物都挥发掉了?

2.胶囊壳里还有二氧化钛二氧化硅等白色不溶物质,我们这也没HF,可以不可以用1%硝酸定容后,取上清液手动进样?

3.尽管Cr 357.9nm检测,有人也说不建议用自吸法扣背景,说容易伤阴极灯,还是让用D2灯,主电流打小,D2电流打大点,那就不怕伤D2灯啊~~~

4.中国药典 2010年版里规定的方法里是用2%硝酸定容,也没规定线性系数,RSD之类的,大家是怎么在具体操作啊?

5.还没买专门赶酸的设备,一般的电热炉加热行吧?聚四氟乙烯的消解罐子直接拿电热炉上烤耐得住不?

6. 还是线性的问题,药典也不具体规定。最少取几个标样点做曲线?  有时候5个点线性不太好,屏蔽一两个就能达到3个9 ,4个9......
 回复  1# ldgfive  回复于:2020-06-21 11:45:07
原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
今天拿硝酸泡了几个胶囊样,过夜然后明早再消解和赶酸定容,有几个问题要问下:

1.胶囊壳里一般都含有甘油,这一夜的预处理能保证微波消解时候的安全吗? 反应物都挥发掉了?

2.胶囊壳里还有二氧化钛二氧化硅等白色不溶物质,我们这也没HF,可以不可以用1%硝酸定容后,取上清液手动进样?

3.尽管Cr 357.9nm检测,有人也说不建议用自吸法扣背景,说容易伤阴极灯,还是让用D2灯,主电流打小,D2电流打大点,那就不怕伤D2灯啊~~~

4.中国药典 2010年版里规定的方法里是用2%硝酸定容,也没规定线性系数,RSD之类的,大家是怎么在具体操作啊?

5.还没买专门赶酸的设备,一般的电热炉加热行吧?聚四氟乙烯的消解罐子直接拿电热炉上烤耐得住不?

6. 还是线性的问题,药典也不具体规定。最少取几个标样点做曲线?  有时候5个点线性不太好,屏蔽一两个就能达到3个9 ,4个9......

7.如果老板小气,不给买这,不给买那,该是怎样的一种心情 ?????

1、浸泡可以,也可以加热预消解
2、不能取上清液,最好是定容后,摇匀后,过滤
3、自吸扣背景,灵敏度会损失
4、我们的线性系数一般都是0.999,很容易做到
5、可以使用控温的加热板加热
6、曲线4到6点即可
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