要测一个原料药中三乙胺的残留。
仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：
色谱柱HP-1，柱温100，
进样口250，分流比1:1，柱压7.7psi
FID250
顶空平衡30min，温度70/100/110
三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶

我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！