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共有 25 人回复了该问答空心胶囊中金属铬检测要点,你都遇到了哪些?
 回复emoc98311发表于:2012/6/1 14:22:14悬赏金额:20积分 状态:已解决
空心胶囊中金属铬检测,已经经历了一段时间,估计检测人员也快接近检测尾声了吧。从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品测铬做一些检测要点、难点的汇总,方便以后大家学习交流。

征集要点:

1、样品处理要点:比如取样的技巧、样品消解过程的铬损失、试剂污染等等

2、仪器检测要点:比如仪器条件、检测难点、仪器维护等等

欢迎大家参与讨论分享,分享你的要点,下一次也许是解决你的难点!!!
colinchan1 回复于:2012/6/14 22:00:44
测硝酸的背景是直接硝酸测还是稀释过的标样空白呢,比如2%的硝酸?
消解仪还没到厂,现在用550°灰化+硝酸泡一晚上,还有白色沉淀,用离心的可以?

菜鸟表示鸭梨很大啊,石墨法做出来的线性系数太打击人了,北分瑞利的也太坑人了,买仪器之前天天跑厂里头来,装好后,都没完成验收和培训就去忙别的事了。工程师只教了点操作顺序,哎,自学的苦命

还有D2灯电流说是要在60-80mA之间,但是自动平衡后,会扩到99.5mA,所以都不管那个D2灯了,直接设置65mA,负高压269,不经过自动平衡和自动增益,就直接预热进入测量,这里会影响线性系数吗?

主光束100%左右多少合适?我有时候用的100.7% 100.8%,这种有影响吗? 还有 辅助光束应该是D2灯的吧,一般只到15%.

大家处理标样和试样时候的容器都是玻璃的吗?还是塑料的?悲催的整个实验室找不出一只塑料的容器...... 用2%硝酸 定容吗?
hj8215 回复于:2012/6/12 11:06:37
1、选择背景低的硝酸,优先选择进口硝酸,默克、西格玛都不错,国产的优级纯,国药,南试,都不行。
2、消解时最好加氢氟酸,否则可能会有二氧化硅沉淀,如果没加氢氟酸消解,那么在定容后,先离心一下再上机
3、测试胶囊中的铬,先用石墨炉检测,如果浓度较高超出线性范围,不推荐稀释再测,推荐转用火焰原子吸收检测
4、使用火焰原子吸收测定铬,强烈要求加入基体改进剂,消除共存元素对铬的干扰,基体改进剂一般选择氯化铵
xuxin_3682 回复于:2012/6/11 13:00:46
前段时间去一个药厂,他们说做样不对,没批次都超标了。进标样正常,空白硝酸正常,硝酸按照样品处理方式一做,吸光度马上就高了。开始怀疑玻璃容器污染,用酸泡了一夜,第二天还是这样。最后才发现是消解罐的问题。
fhl20089988 回复于:2012/6/7 21:05:29
硝酸有条件最好用进口的,要是用国产的建议用国药的,硝酸好的话空白吸收度应该在0.003左右。
ihqs 回复于:2012/6/1 15:40:05
我说的是曲线的线性问题,不知道为何规定用357.9nm,这样线性大约只有10-20ppb,很窄的。如果使用429nm那么线性做到80-100ppb问题不大。不知道是不是为了迎合氘灯扣背景的仪器?
 回复  1# ihqs  回复于:2012/6/1 15:40:05
我说的是曲线的线性问题,不知道为何规定用357.9nm,这样线性大约只有10-20ppb,很窄的。如果使用429nm那么线性做到80-100ppb问题不大。不知道是不是为了迎合氘灯扣背景的仪器?
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