回复2012发表于：2012/5/21 10:53:29悬赏金额：
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按照标准GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 中的无机砷测定部分的第一法，每次测定结果都极不稳定，相差很大。在检测过程中有几个疑问，望大虾们给予指导：
1、前处理60℃水浴锅18h湿法消解完是否需要除酸？在标准中似乎没有提到如何除酸这一步。
2、碘化钾-硫脲溶液的添加量多少是否对结果有影响？好像添加量不同所测出的结果相差很大。
有做过的朋友能交流一下吗？谢谢！
问题应该是出在消解不完全上！
我以前做藻粉硒测定时也遇到过结果偏差很大的情况。
原因就是一开始想当然认为单细胞藻粉会很容易消解，所有只用了简单的电热板消解，后来换成微波消解，并中途补加双氧水效果就很好。
你可以注意下你的样品形态（尽量磨细），消解时间，温度，加样量不要太多。
原文由 2012(2012) 发表:
按照标准GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 中的无机砷测定部分的第一法，每次测定结果都极不稳定，相差很大。在检测过程中有几个疑问，望大虾们给予指导：
1、前处理60℃水浴锅18h湿法消解完是否需要除酸？在标准中似乎没有提到如何除酸这一步。
2、碘化钾-硫脲溶液的添加量多少是否对结果有影响？好像添加量不同所测出的结果相差很大。
有做过的朋友能交流一下吗？谢谢！ |
样品中待测物质的含量是否很低呢？
建议：1.做试剂空白，以选择合适的试剂；
2.所用器皿保证清洗干净；
3.样品是过100目筛且混合均匀。
样品先在电炉中炭化至无烟，然后在马弗炉中灰化，如灰化不彻底可以加入适量酸再在电炉中小火消化。
我们是用的原子荧光测定 前处理是沸水浴1.5小时！！！
推荐干法消化，海苔中有多种形态有机砷化合物，微波和湿法不能完全消解，每次消解出来含量不同，测定结果当然不同
nimo1234 回复于：2012/8/31 11:33:17
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