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共有 46 人回复了该问答高手快来帮我,还是与铬有关的前处理!~
 回复zb198258发表于:2020/5/15 17:45:19悬赏金额:12积分 状态:未解决
微波消解
仪器:屹尧WX-8000
处理过程:1 消解罐用10%硝酸浸泡过夜(硝酸:国药AR)
                    2 胶囊称取0.5g(未粉碎),加5ml硝酸(国药AR),氢氟酸0.5ml,浸泡过夜,肉眼观察基本全溶解
                    3 消解程序:120/1min  140/3min  160/2min  180/10min,降至室温
                    4 赶酸至近干,0.2%硝酸50ml洗至容量瓶中
                    5 同法用5ml硝酸做空白
测定:
仪器:岛津AA-6800
程序:120度20秒
            250度10秒
            700度10秒
            700度10秒
            2500度3秒
线性范围0-10 ng/ml ,r=0.9997

问题:空白测定时吸收值为0.8-1.0???????
            样品吸收值同为0.8-1.0
            2%硝酸溶液测定吸收值为0.02-0.03

请问各位高手老师,我哪一步操作会引起这么大干扰?
急等!!!!!
 回复  1# yegeyigeren  回复于:2020-05-15 18:02:19
1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.
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