原文由 qincai0325(qincai0325) 发表:
各位老师,我又来了。。。
首先感谢各位老师对为之前的问题的解答和讨论,现在我又有问题了,希望各位不要嫌我烦啊,我也有先google的,实在google不出来了,只好继续来这里请教了。
我们公司是做原料药的,干燥失重(LOD)这一项测试是必须的,目前通常会使用烘箱和TGA结合的形式,因为TGA上看到的信息较多,一般先会用TGA测一下大致的情况,找到一个合适的温度来测试。
目前我的问题就是不太清楚用TGA寻找合适LOD温度的具体流程和检验方法。比如我现在做的这个样品,它的熔点很低,50度左右就融化,然后就会升华失重,现在在尝试30C来做,但是样品失重不会有平台,延长时间也还是没有平台,之前也做过一些已知LOD温度的样品,按照方法做也是没有平台,那对于这种样品,是怎么判断它已经恒重了呢?按照≤0.02%的标准吗?还有那个关于重量变化对温度求导的应用,为也不甚了解。
不知道我的表述有没有让大家明白,希望能得到一些解答,谢谢了!
对于药物的LOD不是很懂,但我觉得如果没有平台,应该说明还在失重。你可以先测个基线,看看恒温下基线的动态漂移,如果基线很稳定,那就是样品的失重。30度下水的挥发会很慢,持续失重很正常,而且热重天平又非常灵敏,具体失重小于多少时算恒重,这个标准还得根据样品来定。 关于DTG信号,其实就是失重速率,主要帮助判断样品的分解温度(一般文献都以最大失重速率时的温度为分解温度),并根据DTG信号判断多步失重时每步的失重量(尤其是两步失重连在一起,没有明显的台阶时,单看重量百分比是无法区分的)。