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共有 4 人回复了该问答做辣椒粉苏丹红检测时遇到的问题
 回复lhc4608发表于：2020/5/14 14:31:25悬赏金额：13积分 状态：未解决

图一



上面的为2012年5月7日标样色谱图，依次为：sudanI(保留时间5.585) 、sudan II(保留时间8.554)、sudanIII(保留时间12.952)、sudan IV(保留时间21.995)，



图二



上面的为2012年5月14日(即今天)标样过中性氧化铝小柱后浓缩、定容后的色谱图，做这个是为了看看我的中性氧化铝小柱是不是有问题。上图出峰依次为：sudanI(保留时间5.819) 、II(保留时间10.638)、 III(保留时间16.117)，没有sudan IV的峰。问题1：sudanII、III的保留时间变了，这是为什么？

问题2：按国标GB19681 2005上的说法，过中性氧化铝小柱的流出顺序应该是sudanII、IV、I、III，而这里不应该没有IV的峰啊？

问题3：谱图22分钟后有大量杂质峰。



图三：



发现上面的问题后，重新进样标样走了一遍，结果色谱图20分钟后，峰形不好，有大量杂质峰，这是哪里来的杂质啊？



图四：



这是我做的辣椒油树脂加标样回收的色谱图，（做法为乙腈溶解振荡后过滤、浓缩、定容，为什么不用国标的上正己烷溶解后过中性氧化铝小柱，是因为过中性氧化铝小柱后回收极低），可以看到有目标峰，但峰面积太小了，回收率太低。





图五：



这是我做的辣椒粉加标样回收的色谱图，（做法为乙腈溶解振荡后过滤、浓缩、定容），可以看到有目标峰，但峰面积太小了，回收率太低。



图六：



这是我2012年5月12日做的，辣椒粉加标样过中性氧化铝小柱回收后的色谱图，图中没有sudanIII(保留时间12.952)、sudan IV(保留时间21.995)的峰，而且结合图二sudanII的保留时间变了，这是为什么，是不是过中性氧化铝小柱后保留时间就会变，这正常吗？

这几天一直在做苏丹红的检测，感觉比想象中的要难，主要是样品前处理这一块，因为是新手，以前没怎么接触液相，请各位专家帮忙分析一下，我应该怎么做？
 回复  1# crystal_cc_ice  回复于：2020-05-30 16:24:25
目前做辣椒粉里的苏丹红，我们是采用GPC也就是凝胶色谱来净化的，可以有效去除色素，并且回收率也还可以。
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