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共有 34 人回复了该问答TA仪器的校正问题
 回复qincai0325发表于:2020/5/9 15:57:04悬赏金额:7积分 状态:未解决
本人刚接触热分析,还不是特别了解原理等等。在公司里编写校正说明,老大也不懂就问我各种问题,为搜罗一下问问有经验的老师。

1、Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

3、Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg和1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

目前问题就是这些,还望各位老师不吝赐教,我也打算直接问问800了。有答案也会和大家分享的。
 回复  1# butterflygys  回复于:2020-05-09 23:23:04
就我的理解,解释如下,希望对你有帮助

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Q2000 DSC校正的Tzero TM校正的部分包括baseline校正和蓝宝石校正,这部分的意义是什么呢?做热流校正吗?那怎么判断是否通过校正呢?系统接受即使通过校正吗?所谓的异常峰时什么意思?

Q2000通过引入To点(及样品端与参比端中间的热电偶),可以得到4项热流方程,把参比端传感器与样品端传感器的热容(Cr、Cs)不平衡、热阻(Rr、Rs)不平衡、以及加热速率的不平衡也考虑进去,最大程度的消除了两端的不对称,因此可以得到很好的基线(理论上空池的基线应该为0)。Tzero校正其实真正的意义是计算,就是分别计算Cr、Cs、Rr、Rs这四个值跟温度的关系(通过Baseline和蓝宝石两步测试得到)。一般校正后会出现四条曲线:样品端和参比端的热容、热阻随温度变化曲线,四条曲线比较平滑,没有大的波动,且热容随温度升高而升高、热阻随温度升高而降低的趋势正常,即可。异常峰就是指大的波动或不是上述的趋势。

2、炉子常数的范围一般是0.95~1.3之间,那依据是什么?我是直接copy台湾总公司的,但是具体的原因还是不太懂的。

一般池常数是在Tzero校正后执行,是对焓值准确度的校正,用标准物质(Indium)的熔融焓的理论值除以测试值得到。所以这个值应该在1左右,如果偏差太大,说明你的炉子可能被污染或其他问题,需要清理炉子、To校正后再做。但注意称量Indium时一定要准确,最好用十万分之一的天平称量,尽量避免称量误差。

3Q500 TGA的校正中的重量校正包括两个部分,100mg1g两个质量的校正,因为我们测量中大部分都是做20mg一下的,那其实100mg也是蛮大的了,有没有必要把100mg改成较小的值呢?

其实这就是个定标的问题,我想如果改成较小的值的话,得到这样的标样会比较困难,标样自身的误差会偏大,未必校正会更准。

如果各位专家对我的答复有异议,请指正。关于Q800你也可以提出来,我们共同讨论。
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