3.5 COD的测试原理 : 在酸性介质中,用硫酸汞掩蔽氯的干扰,用定量重铬酸钾在催化剂存在的条件下将其置于COD消化炉中消化2小时(温度150℃),冷至室温后在波长为420nm的条件下测其吸光值.
3.5.1测试方法:
3.5.1.1试剂
3.5.1.1.1掩蔽剂: 300g/L的硫酸汞用(1+10)的硫酸溶液溶解300g硫酸汞,充分溶解后稀至1L.
3.5.1.1.2消化剂:准确称取干燥的重铬酸钾(基准试剂)2.4515g,钼酸铵(AR)10g,十二水硫酸铝钾(AR)50g,用适量DI水溶解后再加入200ml浓硫酸,冷至室温后移入1L的容量瓶中稀至刻度后摇匀.
3.5.1.1.3催化剂:称取4.4 g硫酸银(AR)溶于500ml浓硫酸(AR)中,需不时摇动让其充分溶解,放置两天后使用.
3.5.1.1.4标准溶液精确称取干燥的基准邻苯二甲酸氢钾0.8500g溶于DI水中再稀至1L(此溶
液相当于1000mg/L COD标准溶液),取其中10ml于100ml容量瓶中加DI水稀至刻度,准确吸取稀释液2ml作为试样体积,该试样相当于10mg/L的COD.
3.5.1.2测定方法:
取样品溶液2ml于HACH比色管中,加入1ml掩蔽剂,轻轻摇匀.再准确加入消化剂1.5ml,加入催化剂4ml,最后加入DI水1.5ml.拧紧盖帽后翻转摇匀于消化炉中在150℃消化2小时,待温度低于120℃时取出比色管翻转摇匀后置于试管架上冷至室温,在波长为420 nm的条件下测其吸光值.取样品的同时取2mlDI水作参比液3.5.1.3标准曲线的绘制:取0、1、2、2.5、3、4、5ml1000mg/L的COD标准溶液分别置于7个50 ml的容量瓶中,用DI水稀至刻度。再各取2 ml于7个HACH比色管中,以后操作同测定方法进行,以COD的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。