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共有 9 人回复了该问答高效液相死体积峰时间问题
 回复xgs84发表于:2012/5/5 11:39:53悬赏金额:10积分 状态:已解决
PS:不太清楚该如何描述问题题目,只能写这个了,我写的详细点。请各位大侠帮忙。
我在做HPLC杂质检测时出现下述情况,请各位帮忙,产品名称是注射用奥沙利铂,高效液相机器是岛津LC-20AT,四元泵的;流动相是PH3.0的磷酸水溶液:乙腈(99.1),也就是用磷酸调PH至3.0;色谱柱:C18,4.6*250,5um;出现情况如下:
在2.2min左右回出现一个杂质峰,此峰绝大多数情况为最大单杂峰,决定着产品的是否合格,主峰是出在1.5min,主峰计算时是扣除的,计算方法是外标法;但是在原料药的时候2.2min是没有此峰的,原料药2.2min基线是平的,无任何峰产生,在制剂生产中,用到的乳糖在2.2min也是没有的,原料药和制剂的浓度都是一样的,流动相也是一样的,溶剂也是一样的,溶剂是水;在生产过程中,会用氢氧化钠调节PH,会调2次,原料药溶解后调节一次,除碳后再调节一次,氢氧化钠的浓度为0.1mol/l,两次调节会用到50ml左右的氢氧化钠;为此,配制硝酸钠溶液1mg/ml进样后,在2.2min会出峰;后咨询省所老师,说是在生产工艺中产生的,可以扣除,但是我又做了下述实验:在生产中未调节PH,只是原料药和乳糖溶解后取样,进样后发现在2.2min出现杂质峰。
各位大侠请问一下,此峰是否有可能是死体积造成的峰?或者有没有人知道这个峰如何产生的,在计算时能否去除不带入计算?万分感谢!
tangtang 回复于:2012/5/6 14:03:54
如果单进奥沙利铂没有峰,单进乳糖没有峰,混合奥沙利铂和乳糖进样就有峰。那么这个峰不能扣除的。

如果能证明这个峰是氢氧化钠的峰,那么可以扣除。
 回复  1# tangtang  回复于:2012/5/5 11:52:59
1.是不是走等度?这个比例太悬殊,应配成混合溶液走等度。

2.主峰才1.5分钟?可以说没有保留,更换色谱柱试一下。

3.不排除是奥沙利铂水解后的杂质峰。

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