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共有 5 人回复了该问答高分子样品-无机酸消解
 回复luoxuepiaoxia发表于:2012/5/3 11:35:34悬赏金额:200积分 状态:未解决
高分子样品-含磷对苯二甲酸乙二醇酯(含磷共聚PET),如何用无机酸来进行相应的消解处理,进行磷含量的测试分析?

我想对含磷PET进行消解,由于是ICP-AES进行P含量测定,那么只能是无机酸来处理,尝试采用硝酸+高氯酸=2:1,各4mL, 2mL;尝试再次添加一些双氧水还是不行;消解样品很少只有0.1g,但是溶液就是浑浊的。

请大家出出主意,看看在无机酸范围内,对于无机酸进行PET的消解处理,换用其它什么酸会好一些。因此,被试用了很多次的前处理,很恼火啊。
 回复  1# jjwws  回复于:2012/5/3 12:56:31
这里有几个处理办法:
1. 称0.1g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
2.可以称取0.1g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。 

湿法消解可以称取0.1g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2

微波消解可以称取0.1g样品于微波罐中,加10mlHNO3+2mlH2O2,安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。
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