回复tutm发表于:2012/4/22 12:05:20悬赏金额:
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已解决
对于容易吸附空气中水分的样品怎么做DSC?
这种吸附水分现象多会在亲水性纤维类、多孔类材料上发生,比如多糖类、蛋白质类材料,以及活性炭等。
通常在空气中它们会吸附自身重量1-10%的水分,即使在烘箱内烘干,但是测试前称量时也会很快吸附少量水分,造成测试曲线上出现明显水分挥发的吸热峰,因此掩盖掉100度以下的其它热转变现象。
各位怎么处理这个问题?
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表: 放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。 |
原文由 潮濕的木頭(flying-free) 发表: 直接在DSC中处理 |
先升温到100度,再降下来,重新升温测试,就是重量不太好办。 按TG修正好像难以搞准,因为样品放到TG里后,扫气是干燥的,重量会不断降下去,在确定初始重量时会与DSC不一样。 |
只要起始时间等待足够长,样品重量最终可以稳定吧?
使用密封坩埚测试,在密封坩埚中水分到100度也不会蒸发,因此不会出现吸热峰。如果100度以下有热效应就能观察到。
放入DSC中,在100度处保温一段时间后再做。定性的话,重量损失可以忽略,否则,参考TG数据,进行修正。