回复howardstudy发表于:2012/4/11 16:11:57悬赏金额:
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开始做水果(柑橘)挥发性成分的实验,遇见很多不懂的问题,请求指教:
1.GC-MS分析的条件优化,是以什么项目来确定最优条件啊?是某些主要成分峰的面积,还是所有峰的总面积,还是其他呢?
2.在定量时,很多参考文献都采用峰面积归一化法,也看了这种方法的原理,可还是不知道针对丰富未知的挥发性成分具体怎么操作和计算,请求高手的指导!
3.聚类分析或者主成分分析又是怎么操作的呢?
谢谢各位老师的帮助!
1. 水果(柑橘)挥发性成分用极性Wax柱子的分离要好点,但非极性(或弱极性)柱子也可以用。最优条件的目的是尽量能分离开所以组分,能有时候时间不能过长。主要成分峰的面积(的百分比)是一个较重要的指标,一般需要测定所有峰的面积以便用来计算含量。
2. 定量采用峰面积归一化法是一个比较粗的定量方法,特别是GCMS的峰面积归一化法只能是个大概,相对比较的结果。在峰面积归一化法时候,一般所有检出来的峰(包括未知物)都参与计算。大量实践证明,用GC-FID比GCMS的峰面积归一化法的结果要准确的多。
一般不采用为标法,除非是某些特定的组分定量,这是因为水果(柑橘)挥发性成分一般非常多,几十到一百以上,标样液难以得到,所以用外标法也很困难的。内标法也需要大量标样来测定校正因子。所以一般采用FID面积归一化法的情况较多。
3.请问聚类分析是什么意思?
czcht 回复于:2012/4/11 17:22:14
1.条件的优化要保证所要测的化合物都能出峰,峰能良好分离,分析时间合适(不要太长)。
2.面积归一化法在GC-MS上面准确性较差,因为各种化合物在GC-MS上面的相应不同(比如进一个50%丙酮和50%乙醇的样品,面积归一化法的结果不一定是50%和50%),要比较准确定量的话必须有标样,用外标法或者内标法定量。
3.聚类分析不明白是什么意思,请指教;主成分分析如果要定量的话可以参考上面第二点。