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共有 13 人回复了该问答求助:考古样品的透射电镜图,请各位高手帮忙分析
 回复xiaoshanxs发表于:2006/4/17 13:48:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
我是学科技考古的,对物理,材料等相关学科几乎一窍不通,最近对商周时期出土的一批青铜器的锈蚀产物进行分析.衍射鉴定为四方的SnO2,但峰较为弥散,且并不是纯的SnO2,后用透射电镜分析,我不太懂,在做的过程中老师给我拍了几张图片,请各位高手指点指点,我的目的是:
(1) 想知道SnO2是非晶,还是纳米晶?若是纳米晶,尺寸?
(2) 图中老师给我算出来的d值,为何与四方SnO2对不上?
图实在是不好看,但只能这样,样品分散不开.
在此谢谢各位了
ustb 回复于:2006/5/12 9:06:00
zrl2000提供的信息。
【清华的电镜比较多,校内和校外价格不太相同。我只知道一些对校内的价格情况。材料系有三台TEM:JEOL 200CX,200元/小时;JEOL 2011 400元/小时;JEOL2010 800元/小时。分析中心JEOL1200EX 100元/小时;H800 100元/小时;物理系纳米中心 PHI的,400-600元/小时;化工系反应工程实验室JEOL2011 300元/小时。当然,用哪太电镜还要看你需要的分辨率,以及人员的操作情况。我对分析中心的比较了解,这里的电镜只能做普通的形貌表征,放大倍数在150K以下,但是进样可以较多,平均一小时在5-8个样品之间。材料系的电镜实力最强,从普通形貌表征到高分辨表征以及高级的分析功能比较齐全,但相对较贵。化工系最近聘了一位有经验的老师,而且晚上和周末好像都可以加班。纳米中心没去做过,但是李亚栋老师组好像高分辨在那做,应该也还可以吧。】
shxie 回复于:2006/4/17 17:43:00
原文由 xiaoshanxs 发表:
能谱结果:
含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

SnO2的(110)是3.35A,但4.0A的确没法对应。
你的EDS结果是对应于这个纳米晶做的吗?还是通过SEM-EDS得到的?
如果想分析价态,建议用XPS来做,具体可以去电子能谱仪求教,那里有两位电子能谱专家。
至于偏光消光,俺没有接触过,不过晶体才有偏光现象吧?个人认为,晶粒小到一定范围就失去了光学的宏观表现性质还是不难理解的。
 回复  1# ustb  回复于:2006/4/17 14:17:00
从你的图像看,有非晶也有纳米晶。有能谱结果吗?
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