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共有 125 人回复了该问答关于X荧光光谱分析中存在的一些误区
 回复ljhciq发表于:2012/4/4 11:44:32悬赏金额:180积分 状态:已解决

[marquee]欢迎大家前来与zhangjiancn老师一起就X荧光光谱分析中存在的一些问题进行探讨~!活动时间:2012年4月04日——2012年4月18日[/marquee]


【线上讲座167期】关于X荧光光谱分析中存在的一些误区


主讲人:zhangjiancn  XRF版面版主

活动时间:2012年4月04日——2012年4月18日



我们热烈欢迎zhangjiancn老师光临X荧光光谱版面进行讲座!




导言:

      X 射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(如发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。
  那么,在
X荧光光谱仪的分析应用当中,存在着哪些检测分析方面的误区呢?我们有请zhangjiancn专家详细到来更欢迎同行版友到版面交流学习、切磋探讨,共同进步!




目录:

1、关于X荧光光谱分析特点

2、灵活应用

3、方法对仪器的影响

4、样品对仪器的影响

5、那种压片精度高?

6、不要忘记基体校正

7、熔融要灵活



[marquee]欢迎大家前来与zhangjiancn老师一起就X荧光光谱分析中的应用知识进行交流~!以上为zhangjiancn老师所著,未经zhangjiancn老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! [/marquee]


提问时间:2012年4月04日--4月18日
答疑时间: 2012年4月04日--4月18日



特邀佳宾:

数据处理版面的版主以及从事此行业的专家
参与人员:仪器论坛全体注册用户

活动细则:

1、请大家就X荧光光谱分析应用遇到的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2012年4月18日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
3、提问格式:
为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :
zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教,
请问:……



说明:
本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归zhangjiancn和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

zhangjiancn 回复于:2012/4/4 18:10:12
原文由 yonglinxu(yonglinxu) 发表:
学习了 谢谢zhangjiancn老师
请教下对于一般的合金粉末样品,压片法现在的精度能达到多少了,据说如果粒度能有保证的话,效果可直比熔融法,zhangjiancn老师对此怎么看?标准样品少的话,不要采用经验系数法进行全元素校正,那如何进行曲线拟合,分析样品与标样即使不同是不是可以加个校正系数加以校正?再请教下如果用荧光做样铁样品的的话需要不需要自建工作曲线,准确度如何?谢谢


X荧光光谱分析由于基体影响较严重,所以必须对不同的样品建立各自的分析曲线,对于合金分析,粉末压片法存在一定的标准偏差,这些偏差对于高组分,可能超差,如果分析低组分,可能就能满足分析要求。如采用粉末压片法分析硅铁,测量硅元素可能超差;而测量如磷等低组分元素可能就不超差。
 回复  1# ljhciq  回复于:2012/4/4 11:44:51

关于X荧光光谱分析中存在的一些误区



        X荧光光谱仪由于具有分析快速、制样简单,准确度高、对环境无污染等优点,现已广泛应用于各个领域,成为理化检验不可或缺的设备。X荧光光谱分析的发展历史较长,是随科技的全面进步,进行了无数次的革命性的改进,其硬件及软件由最初的单纯定性发展直至今天的精确的定量分析。在这发展过程中,各种适应当时仪器水平的理论、方法等应运而生,特别是在60~80年代,当时为国内大的科研院所引进了大量的X荧光光谱仪,许多当时的国内精英从事X荧光分析工作,由于他们的参与,使得X荧光光谱分析在理化分析领域,形成了一套完整的分析体系,既有完整的分析理论作为基础,又有适合当时仪器分析水平的大量的应用经验,涌现出大量的教材及应用文章。
    正是由于这些时代的烙印,才使得人们习惯了引用学习,照搬一些现成的成果,才忽略了仪器发展的新技术及新水平,使得有些人在
X射线荧光光谱分析工作中,存在一些认识上的误区,对我们的仪器使用及仪器效能的发挥起到了负面的作用,有些还对仪器的使用寿命产生了影响。
    本人在
X荧光岗位工作近20年,起初也有很多误区,通过不断的学习和试验,才逐渐发生了转变。下面就我的在工作中积累的一些心得,简单介绍给大家,起抛砖引玉的作用。由于本人水平有限,可能很多的谬误,请同行进行多多指正,本人将不胜感激。





1、
关于X荧光光谱分析特点

    由于X射线荧光的能量比较大,样品被激发后,产生的特征X射线极易被吸收,而从样品中发射出来的荧光很少,也即是荧光产额很少。因此采用X荧光光谱仪测量微量元素,不是特长,因此不要把精力过分地放在低含量元素分析上。同理,对于轻元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的检出限;但对于高含量的轻元素分析,却有很高的精度。本人曾分析生铁中3%左右的碳,标准偏差不超过0.1%;分析钼铁中60%左右的钼,误差不超过0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,误差不超过0.3%等。而对微量元素,镁的检量限,低于0.01%,峰几乎没有了;钠,低于0.05%,峰也没了,连强度都没了还怎么测?由此说明X荧光光谱仪适合于高含量分析,而不适合微量元素的分析。


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