回复l0001b0001发表于：2012/3/25 14:21:39悬赏金额：
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昨天下午换了流动相，当时很清楚的记得管路里的气泡是已经排干净的，结果今天被告知管路里全是气泡，流动相里的过滤头都有气泡了而且主动阀上通向柱子的管路也堵了，这是什么原因呢？ 柱子是新领用的，用之前的一个晚上用乙腈流速0.5ml/min冲了15个小时，这还有个小问题，液相新柱子活化的时候，流速多少，冲洗时间多久最合适呢？柱子另一端接了检测器，是否对检测器有影响？ 回到主题，之后还用流动相和乙腈走梯度走了接近3个小时，这过程是走的乙腈空白。空白走的6针里，在10分钟左右会出现面积大小不等的峰，分析时间是31分钟。下午同事告诉我，走出来谱图还是有很多不确定的东西，不过今天出的这些不确定的峰跑到19分钟了。是柱子没冲洗干净 吗？以上是详细的现象说明，请帮忙分析下是什么原因呢？感谢各位大大们了
原文由 l0001b0001(l0001b0001) 发表:
昨天下午换了流动相，当时很清楚的记得管路里的气泡是已经排干净的，结果今天被告知管路里全是气泡，流动相里的过滤头都有气泡了而且主动阀上通向柱子的管路也堵了，这是什么原因呢？ 柱子是新领用的，用之前的一个晚上用乙腈流速0.5ml/min冲了15个小时，这还有个小问题，液相新柱子活化的时候，流速多少，冲洗时间多久最合适呢？柱子另一端接了检测器，是否对检测器有影响？ 回到主题，之后还用流动相和乙腈走梯度走了接近3个小时，这过程是走的乙腈空白。空白走的6针里，在10分钟左右会出现面积大小不等的峰，分析时间是31分钟。下午同事告诉我，走出来谱图还是有很多不确定的东西，不过今天出的这些不确定的峰跑到19分钟了。是柱子没冲洗干净 吗？以上是详细的现象说明，请帮忙分析下是什么原因呢？感谢各位大大们了 |
流动相里的过滤头都有起泡了，说明流动相曾经跑空过啊，主动阀通向柱子的管路堵了，之前用过缓冲盐吗？是不是没置换干净？感觉柱子问题不大，可能是系统管路内或流通池有污染。可以短路柱子看看是否还有那么多鬼峰
xgy2005 回复于：2012/3/25 19:25:01
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