案例1：骨粉的铅测定
因为原子吸收测铅钙的干扰很大，所以决定采用标准加入法。
试验1  铅标准曲线的制定
直接是铅标准溶液用稀硝酸配制成0.1毫克/毫升的储备液，然后用超纯水稀释成0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的标准系列，测得标准曲线为y=0.020X，R=0.9999
试验2 骨粉标准加入法
称取8克骨粉灰化，然后加30毫升1+1硝酸溶解，定容至100毫升，将100毫升分成4份，第一份直接定容至100毫升，A=0.016，第二份加标准至定容后标准浓度为0.5微克/毫升，A=0.026，第三份加标准至定容后标准浓度为1.0微克/毫升，A=0.037，第四份加标准至定容后标准浓度为2.0微克/毫升，A=0.059。
标准曲线为y=0.0216X+0.0156，R=0.9996。
按照标准加入法，X轴截距即为样品浓度，计算截距得骨粉铅为0.72微克/毫升。按照试验一的标准曲线可知第一份浓度为0.8微克/毫升，第二份为1.3微克/毫升，第三份为1.85微克/毫升，第四份为2.95微克/毫升。可见骨粉中钙并没有对铅的测定造成干扰，按照试验一的曲线计算出的样品加标回收率都非常好，而且与标准加入法算得的浓度差不多。
案例2：石粉中铅的测定
试验3 由于石粉中90%以上主要成分为碳酸钙，以为基准试剂碳酸钙铅含量低些，称取碳酸钙基准试剂10克，用40毫升1+1硝酸溶解，煮沸，冷却定容至100毫升，分成5份，第一份加标准至定容后标准浓度为0.5微克/毫升,A=0.043，第二份加标准至定容后标准浓度为1.0微克/毫升，A=0.054，第三份加标准至定容后标准浓度为2.0微克/毫升，A=0.073，第四份加标准至定容后标准浓度为3.0微克/毫升，A=0.095，第五份加标准至定容后标准浓度为4.0微克/毫升，A=0.115。
测得标准曲线为y=0.0205X+0.0328，R=0.9996，截距浓度为1.60微克/毫升，按照试验1,曲线方程计算出依次浓度为2.15,2.70,3.65,4.75,5.75，样品的加标回收率也非常好，难道是铅的测定无干扰，那基准试剂的碳酸钙铅含量怎么那么高=1.6*100/2=80微克/克
试验4 石粉样品的测定
4个石粉样品，分别为1,2,3,4,5,6，其中2和4为平行样，6为5的样品溶液加标至标准浓度为0.5微克/毫升，各称取2克样品+8毫升1+1硝酸溶解，煮沸，冷却定容至100毫升，测得吸光度依次为0.033,0.031,0.041,0.032,0.030,0.041，样品的平行测定结果很好，按照试验一曲线方程计算出浓度依次为1.65，1.55，2.05，1.6，1.5，2.05，可知6号样品加标回收率也是很高，难道这个结果是准确的吗？
按照标准加入法的方程计算，应该是结果+截距=溶液的实际浓度吧，这种算法对吧？计算出浓度依次为1.61，1.51，2.0，1.56，1.46，2.0，这样计算6号样品的加标回收率也是很高。难道这个结果是准确的吗？
可如果对5和6号样按照单点加标计算，0.030=KC，0.041=K（C+0.5），计算出C=1.36，与其他方式计算出的结果也差别不大，那是什么原因造成我的结果偏高呢？是我的标准出现了问题，我整个实验的其他方面都没问题吧？