回复xiao123-123发表于:2020/3/20 15:46:22悬赏金额:
16积分 状态:
未解决
本人是新手,最近几天由于要测试非晶材料的比热容,所以开始使用一台已经停用了半年多的99年购买的pyris 1 DSC.
1 首先是校正基线,我在样品槽里未放任何东西,只是将样品槽盖上(貌似这个小盖子也是铝的?),很奇怪的是,不管怎么纠正,基线的位置都在heat flow-40mw 左右,而且不是很平,并且每次都是在180左右曲线就无法向前延伸,而是向上,也就是说温度坐标不能超过180度。程序基本是先25度恒温几分钟,然后40度每分加热到300度。我发现原来槽内似乎有点杂质,但是很难去掉。
2 我在左右两个槽内放入空盘*也就是未加样品用铝片压制的小样品盘,用上面的方法加热,到170度左右出现一个很强的放热峰后,曲线又向上。冷却打开后发现盘已经全部熔化,不过样品槽的小盖子完好无损。不知道测比热容中所谓的空盘对照是不是用这种方法,还是像1中一样不加空样品槽?铝盘一般可以在600度下使用,但是为什么图像中显示170度就开始熔化,况且我设置的最高温度也只有300度。
麻烦各位不吝赐教,小弟感激涕零。