回复liuyuan198815发表于:2020/3/16 19:30:27悬赏金额:
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未解决
要用次氧化锌做硫酸锌的浸出渣(中浸渣、酸浸渣)中锌含量,有两种方法,一是直接按锌测定方法(
称取0.2克试样置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加10mL盐酸低温加热溶解10min,加5mL硝酸继续加热至试样完全溶解,取下稍冷,加入5mL硫酸,加热蒸至冒浓烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,加20mL10%的硫酸,加热煮沸,使可溶性盐类溶解,取下冷却至室温,加水至75mL,(如是平炉还要加2mL3%硫酸铁),加入3~5克氯化铵,用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量10ML,加入0.3—0.5克过硫酸铵,煮沸10min,趁热用快速滤纸过滤,滤液用500mL锥形瓶接,用热的洗液洗烧杯3次,洗沉淀3次,再将滤渣洗于原烧杯中,加15mL氨水,0.5克过硫酸铵,煮沸2min,再过滤,洗滴液洗烧杯3次,洗沉淀3次,加热蒸至体积约为100mL,取下冷至室温。加水至150mL,加入0.1克抗坏血酸,1滴甲基橙指示剂(0.5g/L),用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5mLKF(200g/L),5mL饱和硫脲,混匀,滴加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色为终点。)
另外是将渣用分析铅的方法(铅含量比较高)进行(
称取0.200g试样于250ml烧杯中,用少量水润湿,加入约10ml盐酸,加热溶解5min,加5ml硝酸继续加热溶解,蒸发至3ml左右时,取下稍冷,加入10ml硫酸,继续加热溶液并蒸发至冒浓烟(如试液呈褐色,滴加硝酸-硫酸(1+1)混合液至碳化完全),取下冷却,用少量水吹洗杯壁,加水至50ml煮沸5min,使可溶性盐类溶解,取下,冷却20 min,用慢速定量滤纸过滤,用硫酸(2+98)洗涤浇杯3次,用水洗烧杯1次,洗沉淀3次,用水洗1次,弃去滤液,将滤纸展开连同沉淀一起放入原烧杯中,加50mL水,再加入30ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液,加热煮沸,搅拌15min,使沉淀完全溶解,取下用水吹洗杯壁,加水至150 ml,冷却,加入少许抗坏血酸,2 ml硫脲饱和溶液,2滴二甲酚橙指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。)
,取滤完铅后的滤液分析锌含量,那种方法更准确呢?