1.连二亚硫酸钠（保险粉）的品质如何控制，怎么验证其有效性，我做了个加标样，发现标准品种的4-氨基偶氮苯还在，是不是没还原好？
2.萃取的洗脱时间。我是用国标中硅藻土自己填充的柱子。洗脱时间如何控制？我洗脱的方法是这样的：从水浴中取出样品瓶，放入水中冷却，溶液倒入柱子，柱子关住。过15分钟后打开柱子，用80ml的乙醚分4次润洗试样并到入柱子，望指正。
3.国标规定是用乙醚的，但我看到很多人使用的是叔丁基甲醚。叔丁基甲醚可以使用么？
4.浓缩方法上写着要氮气吹，可以用空气吹么？有什么坏处和影响？
5.用1ml的甲醇定容，再过针头的话到进样瓶中只有0.6ml这样了，进样针会不会吸不到样品？

谢谢各位，本人很菜的一个鸟，第一次做偶氮
做出来的回收率乱起八糟，惨不忍睹啊