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共有 4 人回复了该问答用NY/T1121.10-2006标准消解土壤中的砷和汞出现的问题
 回复lele09发表于:2012/3/8 9:20:30悬赏金额:20积分 状态:未解决
我们用的标准是NY/T1121.10-2006,汞中要求的土壤消解法是:称取一定量的土壤,放入50ML具塞比色管中,加入10ML(1+1)王水,加塞后小心摇匀,于沸水浴中加热消解2H,取出冷却,立即加入10ML保存液,用稀释液定容,澄清后直接上机待测。我在沸水浴锅中加热消解3H后,还是有残留的样品,这样算不算消解未完全呀,我上机做样品,样品的含量低,但是加标的含量高。疯掉了要!
      砷的消解方法骒:称取一定量的土壤,放入50ML具塞比色管中,加数滴水湿润样品,加入10ML(1+1)王水,加塞后小心摇匀,在室温下放置过夜。于沸水浴中加热2H,其间摇动一次,加水定容。同时做空白试验。我按方法做后,沸水浴了2H,但是也还是有大量的土壤残留,我目前不太清楚就是这种水浴的消解是要将土壤消解到什么程度,同样的样品上机后样液的含量太低了。
      我想咨询下:用这种标准的消解方法,要具体的把土壤消解到什么程度?为什么我每次做的都是样液的含量过低。
      土汞我的负高压是240,空判是2;土砷的负高压是220,空判是3.
      谢谢!!!
 回复  1# nirunxiang  回复于:2012/3/8 14:16:45
我就是用这个种方法做的,效果很高。

1. 消解有残渣是正常情况,不必担忧;
2. 测As必须得加还原剂,即硫脲+抗坏血酸;
3. 我的一起是AFS-820,吉天。负高压270~300V,电流:60mA;不知道楼主是什么仪器,条件设置是否正确;
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