回复cyh880232发表于:2012/2/29 19:33:02悬赏金额:
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最近在做一课题,配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的,百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。
在回测0.2ppm那个点的时候都很不错,基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候,其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8,0.5,0.6左右,想问一下哪个仁兄这么回事?
还有想问一下ICP谱线的选择问题,怎么选择,越详尽越好
原文由 cyh880232(cyh880232) 发表: 最近在做一课题,配的标曲浓度是0.01~1.0PPM的,百分之五硝酸定容。一共十四种元素同时分析。 在回测0.2ppm那个点的时候都很不错,基本都在0.2ppm左右,但是在回测0.4ppm的时候,其中Ba,Hg,Pb的值分别都在0.8,0.5,0.6左右,想问一下哪个仁兄这么回事? 还有想问一下ICP谱线的选择问题,怎么选择,越详尽越好 |
首先问一下您做ICP是用水平还是垂直的,如果是垂直我觉得pb和Hg标线最低点浓度都太低了。最低点浓度一低容易引起最低点强底不稳定,多是强度会比实际强度大(容器污染或前次进样污染等等)这样做出的曲线角度比实际要小,如果进样的时候又没有彻底清洗干净就进样,容易引起样品检测结果偏大。回测实际相当于已知浓度样品检测。0.2 的点结果没什么偏差是因为越靠近标线原点影响越小,这就是为什么曲线外延的结果比内延结果不可靠(当然内延的时候要过零点)。如果想不明白可以自己划条曲线比划一下。Ba应该很好测用什么线无所谓了。Pb一般是220,如果有干扰可以选283或450,450强度挺大的。很多时候220有干扰的时候可以考虑一下450.Hg线也只有二条好点吧。184或194.
我觉得出现的问题,有可能是以下原因
1.标线浓度太低又强制过了原点。
2.进样时,进样系统没清洗。
3.容器污染。
如果0.2没问题,反正不会是元素相互干扰引起的。排除仪器问题,就是以上我说的操作不当原因了。