回复lonq1988发表于:2012/2/27 17:00:42悬赏金额:
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请指教,检出限和最小检测限之间有什么区别?说详细一点,谢谢~!
jjwws 回复于:2012/2/27 21:06:32 有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。常用作检测器的敏感性能指标。
检出限的计算方法
1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ
式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。
仪器的检出限是仪器可以等到响应的样品的最低浓度,一般最低响应是要求定性的信噪比大于3,定量的信噪比大于10.方法检出限是仪器检出限乘以定容体积除以样品质量。