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共有 2 人回复了该问答单糖气相色普分析
 回复firefly007发表于:2006/4/7 14:01:00悬赏金额:20积分 状态:已解决
怎么没有高手来帮忙回答哦!郁闷,自己顶一个
ting1115a 回复于:2006/4/10 20:44:00
有很多书上都有衍生的方法的,可以多去找找!
我用的方法是:取标准单糖各20.0mg,100.0mg盐酸羟胺,混合后加入10.0mL吡啶,90℃水浴中反应30min。冷却后加入12mL乙酸酐,90℃水浴中继续反应1h,最后浓缩尽干,加入2.0mL二氯甲烷重新溶解。
样品的处理:取多糖10.0mg,加入2mL1M硫酸溶液,封管,沸水浴中反应2h,取出后用氢氧化钡中和至pH=7,离心沉淀。上清液蒸干溶剂,加入40mg盐酸羟胺及6mL吡啶,90℃水浴中反应30min,冷却后加入7mL乙酸酐,按照标样制备方法操作,得样。
GC分析时效果挺好的,没什么干扰峰,重复性也行。真的哦!
ljl-55 回复于:2006/4/10 9:43:00
单糖需要衍生化以后再用气相色谱法分析,衍生化方法较成熟的是糖醇乙酰化法,第一步将糖还原成糖醇,第二步与乙酸酐反应生成糖醇乙酰酯,糖醇乙酰酯容易气化,可以进气相色谱分析。
 回复  1# ljl-55  回复于:2006/4/10 9:43:00
单糖需要衍生化以后再用气相色谱法分析,衍生化方法较成熟的是糖醇乙酰化法,第一步将糖还原成糖醇,第二步与乙酸酐反应生成糖醇乙酰酯,糖醇乙酰酯容易气化,可以进气相色谱分析。
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