回复wu-qian发表于:2012/2/9 15:16:39悬赏金额:
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要做塑化剂,agilent的液相和2.1, 5mm,1.8um的C18柱,MS是ABI Sciex 5500,MRM,DEHP和DBP所有transition一直都有很强的背景干扰,当梯度达到100 ACN后,会出现两个峰形很好的peak,强度在10e5-10e6,怀疑是流动相中含有,自己蒸馏过的ACN和水结果还是有,还没开始做其他实验,空白都走不出来怎么办,怎么办?哪位高人可以指点一二.....
LC-MS/MS肯定能做塑化剂,已经有相应的国标出来了,有厦门商检,深圳计量检测院等参与的;各大仪器公司也公布了自己的方法,不过可能一些小的trick的地方他们在AN中不会写出来,我总结了一些,你可以参考一下:
1.对于这类化合物的检测,灵敏度不是问题;LLOQ不需要做的太低;不用5500,在3200上也可以得到基本相同的结果。
2.样品处理,盛放的溶剂都不要用塑料,尽量用玻璃和金属制品等,管线也换成金属的,玻璃使用前用丙酮浸泡一下!枪头也不要用塑料的,Ep的勉强可以!
3.溶剂尽量使用高纯级别的,建议使用Honeywell B&J Brand
LC-MS 级别的甲醇和乙腈,1升和2.5升2种包装的,不要转移,直接放到HPLC上就可以分析了!
水千万不能用什么娃哈哈,屈臣氏等瓶装水;要用MiliQ的质谱级用水,直接用玻璃瓶接好,超声脱气,不要拧上塑料盖后来回摇动!
3.有些化合物,如DBP和DEHP就是在水中或者流路中存在的,很难做到Blank完全空白,可以先做线形,不行的话要扣除背景;可以将其DP和CE调偏,以降低灵敏度,以期得到良好的线性。
4.如果要做到很低的检测限,可以用炭黑可以吸附你所用到的溶剂中的塑化剂,当然这会比较麻烦;