回复princefield发表于:2020/2/2 9:27:32悬赏金额:
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未解决
各位人才们,大家新年好。本人有关于打PBB+PBDE的困惑,请大家多多指教,谢谢,问题如下:
我们实验室的前辈创建测试PBB+PBDE方法所用的色谱柱是Restek牌子的Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“旧柱”),原来正常的时候旧柱可以分析十溴联苯醚的最低浓度是50ppb,由于该柱用久了性能下降到不能满足分析要求,我偶然找到一根未用过的Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“新柱”),正常老化后,调用前辈的方法打PBB+PBDE,发现十溴联苯醚的响应值很小(SIM模式下450ppb的峰才勉强能辨认),其它的分析物响应值都很好且峰形也很好,我自己尝试了好多方法,情况也是这样:十溴联苯醚的响应值很小,其它的分析物响应值都很好且峰形也很好。我怀疑该新柱放置太久损坏了,于是新购了一根Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“新购柱”),分别调用前辈的方法和自己创建的方法来打PBB+PBDE,情况也是这样:十溴联苯醚的响应值很小,其它的分析物响应值都很好且峰形也很好。后来我用一根15m的石英毛细管柱调用相同的方法来打PBB+PBDE,情况却不一样了,所有PBB+PBDE的响应值都很好,连十溴联苯醚都可以打很低浓度,最低浓度50ppb也能看到很明显对称的峰。
以上所尝试的方法都是用同一瓶标准品,通过对比可以知道问题出在柱子上,本人很困惑:为什么当初前辈也是用Mxt-1不锈钢柱来打PBB+PBDE,它们的响应值却很好,而我现在尝试了两根新Mxt-1不锈钢柱却达不到原来的分析效果?而石英毛细管柱却能达到良好的分析效果。
请各位人才们给点帮助,谢谢!