（参考：日本厚生劳动省--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法）矮壮素检测方法
1．分析目标化合物
矮壮素
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的
气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置
下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）
A：甲苯注入口
B：凝汽阀
C：炉台式加热器
D：双口圆底烧瓶
E：冷凝管
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63～200μm）在650℃加热6小时后，放在干燥器中冷
却。含水量必须在0.1％以下。
甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。
4．标准品
矮壮素：含矮壮素99％以上，分解点为245℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
谷类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其20.0g。
水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨
口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，
合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合
溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗
涤液。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74～149μm），放出水至
柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8mol／L 盐酸，再注入水至流出液的pH6～7，舍弃流出液。接着，注入
50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）
混合溶液，再注入35mL 8mol／L盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去盐酸。残留物中加入
10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。
在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性）
，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（
6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液
，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃下除去乙酸乙酯和甲醇。
c 苯硫基化合物合成反应
上述残留物中加入2mL 0.6％悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶
中的空气。塞紧后，在80℃加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中(Ⅰ)，用4mL甲基乙基酮洗涤
上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗(Ⅰ)中，加入4mL
0.5mol／L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入50mL分液漏斗(Ⅱ)中，有机溶剂层中加入
4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，按上述同样操作，合并水层于分液漏斗(Ⅱ)中。
在分液漏斗(Ⅱ)中，加入7mL4mol／L柠檬酸三钾溶液：4mol／L氢氧化钠（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己
烷（1：1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后，静置，分层后直接舍弃水层。
用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留
物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，准确至10mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得
的结果一致。
操作条件
柱填充剂：柱担体中应含有5％
气相色谱法用硅酮。
柱：内径2～3mm，长1.0～1.5m的玻璃管
柱温： 150℃～170℃
进样器温度：220℃～250℃
检测器温度：250℃～270℃
气体流量：以氮气作载气。调节流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟流出，调节空气和氢气的流量至
适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.1 mg/kg
8．注意事项
无
9．参考文献
无
10．类型
A
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