回复waterbaby发表于:2006/3/31 15:55:00悬赏金额:
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我想问一下,设置空气和氢气比一般为10:1,我可以根据其中的一个值,设另外一个值,但是在设置的时候怎么确定空气或者氢气的流量应该大些还是小些呢,比如我是设300:30,还是设400:40呢?设置的依据是什么呢?
还有一个问题,就是一般氢气和补充气(尾吹气加载气)的比为1:1,比如如果氢气流量为30,载气流量为2,那么尾吹气就应该设在28左右,但是我以前试过这么高的尾吹气,很容易熄火的,补充气的流量应该怎么设呢?依据是什么?设的范围偏大或偏小对测试的结果有什么影响呢?
哪为大侠帮帮忙,给点意见,或者资料,小女子不胜感激!
dzt 回复于:2007/3/17 16:20:00 关于
气相色谱法中应用火焰电离检测器时载气与其它气体配置的问题--
根据笔者的经验,无论使用的是哪家厂商的火焰电离检测器,其载气与其它气体的配置都有一个较一致的比例。您可以按这样的比例去进行配置:
载气(包括补偿气或尾吹气):氢气:空气=1~1.5:1:10
通常您可以不用去认真仪器生产厂商给的说明书中所说的气体之间的比例,用上述比例去配置就可以正常点火且可以给出最好的灵敏度和最稳定的基线。
比如在填充柱的情况下,可能您的载气(氮或氦)流速是30ml,那末您当然可以按氢气30ml和空气300ml去配置;如果您的载气流速是50ml,此时您应该把氢气配置成譬如35ml,于是空气就需要配置成350ml。
在毛细管柱
气相色谱法的情况下要复杂些,比如您的毛细管柱是应用了分流,真正通过毛细管柱的载气是2ml,此时您可以把柱后的补偿气(与载气是同一种气体)配置成28ml,氢气配置成30ml,和空气配置成300ml。如果您说“我的毛细管柱能通过的载气是1ml,怎么办?”很简单,把柱后的补偿气改成29ml不就行了!
为什么大家都以30ml氢气为基调来谈这种问题呢?这是因为当前的火焰电离检测器大都都已经做得较小,如果进入的氢气太多,就容易把电极烧坏或者烧裂绝缘的瓷环;对于以前的
气相色谱仪来说,因为FID做得较大,即使配置成50-60ml氢气也不至于烧坏电极或瓷环。但并不是说氢气的配置就不能超过30ml,适当地增大些也无妨,例如增大到40ml也可以,但再增大氢气流速可能就会损及电极了。
H2/air 需要试验 同一个样品 同样的进样量 峰面积最大说明火焰状态最好 建议 H2 在30-45 air 300-450 之间 实验 设定 好以后基本不用改了 每个厂家的fid配比我估计不能通用 最好能试一下 如果你的仪器调节方便的话 如果你要求不高 就用文献里看的吧
毛细柱尾吹一般在20以上 灭火可能跟h2/air不好 有关
填充柱 不设也可以 如果设 2-3
你所说的流量比都没错,但只是一个大致的最佳比例。氢气的流量会影响仪器的灵敏度,放在20ml-30ml之间较适合。尾吹的流量放在20ml就可以了,再小一些也没关系,大了就容易熄火了。
基本原则就是要保证基线平稳,噪声小,才是最好的比例。