GC 和GC/MS 检测DMSO结果差异巨大，求高手解答_气质联用_质谱_仪器问答_仪器信息网

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回复whmichael发表于：2012/1/9 11:37:00悬赏金额：20积分状态：已解决

我公司生产的高纯度DMSO, 工厂用GC检测出的结果，与客户用GC/MS 检测出的结果不一致，导致品质问题一直不能解决。
附件为同一批次货物客户检测结果和我们检测结果的对比图.
我们采用GC 国标检测方法，仪器是N3000， N2000
客户用的是GC/MS , 6890 TEST METHOD

请问这2种检测结果为何差距这么大？2种都是常用的检测方法，难道其中有1种是错误的？

哪种的检测结果更可靠？
有没有什么方法能解决我们这2边的检测不同问题？因为2边仪器不同，目前我们无法统一检测结果。
如果您能提供专业的第三方检测解决问题，或者提供顾问式帮助，我们愿意支付一定费用。请加QQ525755199详谈，加QQ注明DMSO 检测问题，谢谢！非诚勿扰！！

附件

GCMS0905D.pdf

rethem 回复于：2012/1/11 17:05:27

用GCMS的总离子流图来做峰面积归一化法当然是不合理的，应该提取你的目标物特征离子吧。再者，您附件的图中那个大包，为什么不通过溶剂延迟时间的设定将其消除，再得到的总离子流图含量就不会只是0.018了

gaohuajie12 回复于：2012/1/11 13:01:07

结果相差太大可能是由很多原因造成的，实验室间比对结果，本身差异就比较大，建议楼主自检和给客户样品客户检验时，同时提供一个标准品进行检测，如果对这个标准品的测定结果是一致的，那么不论是不同实验室，还是相同实验室的检测结果都是可以进行比对的，但如果标准品的测定结果都不一样，或者相差很大，那么比较样品的测定结果就没有任何意义了。
总结：测定你方样品的时候同时提供一个对照品进行检测。

yzulcl 回复于：2012/1/10 11:54:11

用 GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧，不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多，更别提检测器的动态范围了；所以最多只能半定量地看看大概多少，或者多个样品做相对比较。
要归一化定量，还是用 FID 靠谱些，不同物质的响应因子不会差太多，检测器动态范围也很宽。
不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液（用丙酮、丁醇什么的也行）。同样的混合溶液再用FID做一遍，一比较就知道了。

czcht 回复于：2012/1/9 17:03:20

GC-MS用面积归一化法是不准确的，不同化合物的相应相差比较多，比如都是0.1%的含量，结果可能相差一倍以上，如果含量更低，相差的倍数可能更大。
从附件的谱图来看，检测结果不准确，前面有一个很宽的过载峰，后面的峰比较正常。估计附件的仪器所配的柱子不适合分析楼主的样品。
GC-MS想要比较准确定量的话需要用标样做标准曲线，不能用面积归一化法。

jimzhu 回复于：2012/1/9 12:23:33

GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器（FID？和MDS）的的响应不同引起的，一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。

可以和客户沟通，让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法？

1# czcht 回复于：2012/1/9 11:57:06

附件的谱图明显不正常。

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