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共有 1 人回复了该问答
H NMR实验中发生溶剂效应时,如何确定物质的位移
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enoch-joseph
发表于:2020/1/5 19:52:14
悬赏金额:
4积分
状态:
未解决
大家好,我是做生物工程的,用H-NMR法检测一个异构酶的反应是否发生。由于原来从来没有接触过NMR,原理什么的都不懂。我综合参考了几篇文献上的实验条件,略加改动。做了1H-NMR。
分析结果时发现,我得到的图形虽然与文献上报道的很像,但ppm不一样。现在认为,可能是我在反应体系中添加的缓冲盐产生了溶剂效应。
大多数文献使用的缓冲盐是磷酸盐,而且多篇文献给出了不同基团的位移值ppm,还有一篇文献使用了含有3个OH-的Tris缓冲盐,也给出了不同基团的ppm。
但我用的是另一种带有-OH和磺酸基团的HEPES缓冲盐。
这三种缓冲盐的结构图以及文献报道和我实验得到的NMR图都列在下面。麻烦的是,我现在还没有查到相关资料,就是同样使用HEPES缓冲盐测定同一反应的文献,因此我不知道我的实验条件下,不同基团的ppm应该是多少。
我的问题是,我该怎样确定我实验条件下不同基团的ppm呢?发生溶剂效应后,ppm的变化有无规律可循呢?
谢谢
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回复
1#
celan
回复于:2020-01-11 09:24:14
这两个化合物是生物学常用的试剂,我分析过一些生物学试剂,有的样品就含有这种成分。
当您使用一种没有用过的技术(对你来说,比如NMR)时,先听听课,看看书,扫扫盲是必要的。
与文献数据和/或图谱比较时,注意实验条件,比如溶剂,内标。
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