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共有 69 人回复了该问答
探索食盐的秘密(25楼精彩动态图,31楼积分奖励)
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mitchell_dyzy
发表于:2011/12/29 23:48:04
悬赏金额:
200积分
状态:
已解决
【实验背景】
心血来潮想看一看食盐的微观形貌和结构,顺便记录下实验过程,响应第四届原创大赛
12
月份原创命题。简单搜索了一下食盐的透射电镜图片,结果没有搜索到,不知道各位达人手里有没有这样的照片。氯化钠的熔点是
804
℃,溶于水,微溶于酒精,晶体,晶体结构为面心立方。(
如果您没有兴趣看完此文,请直接翻至第4页第31楼
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3762102/index_4.shtml)
图
01
氯化钠晶胞结构示意图(图片来源于网络)
luminescence
回复于:2011/12/30 16:17:22
个人观点:
1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当(如丙酮、乙醇),颗粒大的样品可以事先研磨下
2、SAED不是很清楚(感觉对比度不强),是焦距没对准?所以导致计算结果偏差大?
3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的(当然放大比例再大点就更好了,一般标尺为2nm左右)
4、打能谱选单晶(区域)比较可靠,必要时可以修正,当然样品本身含有就另当别论了
PS:没机会操作这类高档的TEM,好羡慕LZ啊
补充下:从SAED图上是可以判断样品晶型的(立方、六方等)
tywujia
回复于:2011/12/30 10:13:40
自己试着分析了一下,写在纸上,然后扫描下来,也让大伙鉴定一下我写的过程是否有误。
PFD卡片:
NaCl:
CaCl2:
从SAED分析来看,是NaCl的[012]晶带轴的衍射花样,不过算出的数据和PDF卡片中有出入,原因可能是:1像楼上据说,相机常数未校准;2距离测量有误差,
希望楼主把DM3原文件发出来。
共勉,欢迎网友指正。
爱国者相机。。。。。。。
coime
回复于:2011/12/30 10:09:35
小M居然通宵达旦的工作,精神值得敬佩啊
就你提的几个互动问题,我简单说一下我的想法,算是来互动一下吧,有不对之处欢迎指正
1,我觉得用水作为溶液需要慎重,动态图片中小颗粒被电子轰击而到处乱窜,这些小颗粒就是水溶液所带进去,你测出的Ca应该也是水所带进去的,水本身就不是很干净,特别是在TEM下
2,衍射谱的标定大致标定如下,晶带轴为[210],如标定错误,欢迎指正
3,从高分辨相可以看出是由很多的纳米晶组成,说明在水的稀释和灯光烘烤后,食盐颗粒以纳米颗粒的形式存在。
shxie
回复于:2012/1/5 10:52:55
同意洪版主的意见,楼主虽然给了一个很绘声绘色的实验过程,但实验出于一种好奇,没有仔细考虑过实验的细节,而且对做出的结果没有深入分析,对于这么昂贵的仪器,有点奢侈。
同意大陆老师的建议,用水做溶剂完全破坏了晶体原始形貌,在制样过程中等于重新制备了盐颗粒,而且水中明显有Ca的成分,对于实验有严重的干扰,所以研究的精确度大打折扣。
其实如果单纯研究NaCl在电子束下的演化,可以用原始晶体研磨后,用铜网在粉里粘一下,纳米颗粒自然会吸在表面,虽然不是原始形貌,但毕竟是纯的晶体。而在观察时,可以逐渐调变电子辐照的强度,以此来得出NaCl晶体在不同电子强度下的结构坍塌过程,勉强还有点意思。
个人建议,仅供您参考。
handsomeland
回复于:2012/1/4 11:46:14
个人以为分散过程有问题,经过溶解-结晶过程,你看到的“晶体”远非原始晶体样品了。
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回复
1#
mitchell_dyzy
回复于:2011/12/29 23:48:39
【实验准备】
图
02
食盐。食盐是很容易获得的,但是对于一个独居且不做饭的人来说,要怎么弄到呢?特意买一包?太奢侈了吧,做实验只要一点点,几克就已经很多了,买一包简直就是浪费,剩下的难道让我天天喝盐水?好歹我曾经也做过饭,也用过盐,我想起来前几个月我把做饭的工具通通搬到女朋友那去了,里面就包括一包未用完的食盐,于是某个周末去她那取了这么多来。
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