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共有 14 人回复了该问答
氘灯校正过度以及火焰吸收测Pb的谱线选择问题
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jarek
发表于:2020/9/28 11:00:02
悬赏金额:
3积分
状态:
未解决
最近工作中测定Pb含量遇到相关问题,不知道有没有专家可以解惑一下
目前是使用热电的FAAS,自带氘灯校正,1小时预热,吸光度会正常漂移 正负0.0007Abs/15分钟左右(不一定是这个值),看了验收报告里的限值小了很多很多,觉得应该是仪器的正常参数
目前因为Fe谱线在217.0nm测定Pb时干扰严重,看是慢慢转换到283.3来测定金属中的Pb
为了验证干扰,同种样品溶液再读完283.3的谱线后不熄火直接换波长217.0nm来重新读
读出来结果基本上283.3-217.0nm=30ppm左右,而且217.0nm的数据中很多技术样品都有校正过度的现象,也就是显示-0.0050甚至更低的吸光度,但是我们金属本来limit就只有100ppm而且还是3组合测,也就是说30ppm已经足够决定一个sample到底是pass还是需要进一步拆分测试了。现在真不知道该怎么做
样品的制备的话还是20毫升王水消解0.5g左右的金属样品,煮到剩下5ml酸液的时候定容到100ml,
楼主的资料里我有个地方有点疑惑,就是关于氘灯校正过度的问题
氘灯校正的步骤按我的理解具体是
1,HCL发射瑞线光源,sample吸收,这个时候有0.0005nm区间左右的吸收量
2,D2灯发射连续光源,sample吸收,这个时候有0.5~1nm(取决狭缝)的吸收量
3,然后这样的吸光度相减就可以得到样品的吸收么?
问题一
D2灯的宽度宽了不止一个数量级,那这些波长区间有吸收尤其是结构背景的时候就会产生校正过度,产生我上面说过的很大的负值么?
问题二
如果是的话为什么不再第一步HCL吸收的时候也开同等电流的D2来吧所有的背景都抵消掉呢?
如果有开D2灯的话,那么结构背景的那部分也应该吸收了才对啊,这样就不应该有校正过度的情况了吧,
问题三
仪器的界面上有两个显示HCL和D2灯的能量条,单位是百分比%,不知道为什么他们再读数过程中一直再变,不过也就是变那么2到3次
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回复
1#
wmj31
回复于:2020-09-28 12:47:02
首先,你的样品限度是100ppm,称样0.5g定容到100ml,即样品溶液中铅的限值是0.5ppm,热电仪器火焰测铅,283.3nm波长下,0.5ppm的吸光度差不多是小于0.0100的,这样子的话,如果样品溶液中铅的浓度再低点,想要得到准确的值还是比较困难的。
问题一。
出现这个负值,还算正常,多数还是灯的波动及仪器的波动。要是负值还是经常出现,那你调下氘灯,使氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑一致。
问题三。
能量条有变化是正常的。能量条显示的实时能量的大小。想想
原子吸收
的原理就知道了。
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