最近用湿法消解测样品中铅时，发现铅的回收率很低，在60-70%左右，大家帮忙看看问题究竟出在哪里？具体做法如下：
1.称取样品0.25g左右于锥形瓶中，加混合酸（硝酸 高氯酸 4:1）20ml，样品中加入标准溶液（一般是20ppb，做质控），加漏斗，浸泡过夜。
2.放电热板上加热，先控制在100度左右，等棕色气体消失后升温至200度，至锥形瓶中溶液剩少许（在此过程中可看见大量高氯酸烟），取下放凉。加入10ml超纯水放电热板上赶酸，取下，放凉，定容至50ml。
3用石墨炉AA240Z上机测铅，结果质控值在13-15ppb左右，这还是没有减去样品值，减去后回收率可想而知是多少了，很低，原因出现在哪里呢？求扫盲啊