给你一份国际钼协会的分析方法
http://www.imoa.info/Admin/FileLib/Assaying-Ferro.pdf

如果不是用来做仲裁分析，只是用来做产品验证的话，使用国标没有意义甚至是完全没有必要，太繁琐费事了，操作技能不高时还可能产生更加错误的结果，还是看看这个简单的方法，绝对实用简便。

钼铁中钼的测定（铜盐催化五价钼光度法）

分析步骤
称取试样150mg置于200ml锥形瓶中，加入15ml硫酸（1+1）及5ml硝酸（1+1）加热溶解，继续加热蒸发至溶液微有沉淀产生，取下冷却，沿瓶壁加入少量水溶解盐类，再次加热蒸发至溶液微有沉淀产生，取下冷却，加入适量水使溶液体积为70～80ml，摇动或微热溶解盐类，流水冷却至室温。准确加入1.5ml硫酸铜溶液（0.1%）和10ml氯化亚锡溶液（10%：称取10gSnCl2·2H20溶解于20mlHCl中，用水稀释至100ml），用水稀释至100ml。
放置10～20min，用2cm比色皿，以水为参比，在分光光度计上波长430nm处测量吸光度。

资料中心
钼铁化学分析方法 8-羟基喹啉重量法测定钼量
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/007255.shtml